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娇娇5179木虫 (正式写手)
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[求助]
Fe的XPS图谱，出现未知峰，急求大家帮助
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第一次做XPS，看了一些帖子，发现峰拟合不是必须的，下图是数据直接作出的图谱。 550度焙烧的催化剂，Fe在724.8 ev的峰根本对不上，不知是怎么回事，希望借助大家的力量，帮助解决，万分感谢。  [ Last edited by 娇娇5179 on 2011-12-1 at 18:13 ] |
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btqiao
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首先，XPS做完后都要用一种标准物质定标。常用的C1s （印象中好像是295 eV或者294.6 eV，可以看看文献中一般都会说用C1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说C1s的标准峰在295 eV，而你的仪器测出来是294 eV，则说明你的仪器所测定的值整体偏低1 eV，所以要给你的所有测定元素的能量值加1 eV进行修正。不知道楼主有没有进行这样的修正。 其次，楼主谱图的性噪很差，不知道是Fe的负载量低或者表面Fe的暴露量小还是别的原因。建议弄清原因，最好重测。 第三，Cat B-fresh中箭头所指的峰应该是高价态Fe的峰，这可以从你的峰型上看出。你的峰对称性较差，而且明显展宽，所以应该进行分峰拟合，拟合出高价态和低价态的Fe。 第四，Cat A-Fresh中箭头所指的峰及其对应位置的Cat B中的峰看样子也像是更高价态的Fe，但是由于信噪比很差，不能下肯定的结论。 第五，使用后的催化剂中Fe的信号强度明显降低（尺度没有人为改变的话），表明表面Fe物种向载体内部迁移（如果是负载型）或者Fe表面沉积了其它物质。 最后还是建议楼主分析原因，获得一个具有较好信噪比的谱图，因为目前的谱图信噪质量较差的话，基于此得出的任何结论都有可能是不准确的，除非有其它的表征手段进行辅证。 |
8楼2011-12-10 20:13:35
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3楼2011-12-06 14:56:50
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