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娇娇5179木虫 (正式写手)
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[求助]
Fe的XPS图谱，出现未知峰，急求大家帮助
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第一次做XPS，看了一些帖子，发现峰拟合不是必须的，下图是数据直接作出的图谱。 550度焙烧的催化剂，Fe在724.8 ev的峰根本对不上，不知是怎么回事，希望借助大家的力量，帮助解决，万分感谢。  [ Last edited by 娇娇5179 on 2011-12-1 at 18:13 ] |
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btqiao
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首先，XPS做完后都要用一种标准物质定标。常用的C1s （印象中好像是295 eV或者294.6 eV，可以看看文献中一般都会说用C1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说C1s的标准峰在295 eV，而你的仪器测出来是294 eV，则说明你的仪器所测定的值整体偏低1 eV，所以要给你的所有测定元素的能量值加1 eV进行修正。不知道楼主有没有进行这样的修正。 其次，楼主谱图的性噪很差，不知道是Fe的负载量低或者表面Fe的暴露量小还是别的原因。建议弄清原因，最好重测。 第三，Cat B-fresh中箭头所指的峰应该是高价态Fe的峰，这可以从你的峰型上看出。你的峰对称性较差，而且明显展宽，所以应该进行分峰拟合，拟合出高价态和低价态的Fe。 第四，Cat A-Fresh中箭头所指的峰及其对应位置的Cat B中的峰看样子也像是更高价态的Fe，但是由于信噪比很差，不能下肯定的结论。 第五，使用后的催化剂中Fe的信号强度明显降低（尺度没有人为改变的话），表明表面Fe物种向载体内部迁移（如果是负载型）或者Fe表面沉积了其它物质。 最后还是建议楼主分析原因，获得一个具有较好信噪比的谱图，因为目前的谱图信噪质量较差的话，基于此得出的任何结论都有可能是不准确的，除非有其它的表征手段进行辅证。 |
8楼2011-12-10 20:13:35
btqiao
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1. 在XPS结合能对照表中，C1s的标准峰是285 ev，给我发回来的XPS数据中(只有excel表)，C1s是284.5 ev，那我是不是需要按照这一标准，将其他元素的峰值都增大0.5 ev，还是询问一下测试人员，他给的数据有没有给我做校正？ 也有用284.5定标的，所以你最好问一下是否校正过，即使没有，都不加也是可以的，只要注明是用284.5 eV定标就可以。 2. 楼上的同学之前跟我说，724.8的峰应该是Fe2p1/2的峰，而研究Fe，大多看的是Fe2p3/2的峰，也就是在711.1 ev的峰。这个现象我知道，但您能解答一下这个的原因吗？ 这个我也不清楚。 3. 四条线尺度是一样的，因为我这个反应有积碳，而且是氧化还原反应，Fe可能有一部分无法一直保持在高价态。我一直想提高催化剂的稳定性，从XPS图中，我能得出什么有效信息或改进思路吗？ 表面有积碳、价态有降低，这还不是有效信息吗？非要说思路，就是想办法降低积碳、减少Fe的还原，如果这也能算是思路的话。 4. 拟合是用Xpspeak这个软件吗？拟合有很大的人为性，总觉得可靠性会有所降低，不知我的理解是否有偏差？XPS可以定量，说的也是通过拟合，看到元素的不同价态吗？ 拟合一般使用Xpspeak软件，虽然有些人为性，但是总体来说还是比较可靠的，尤其是在物种比较简单的情况下，而且拟合也是有判据的，不是说你随便拟合一个数据都可以。 XPS定量不是指拟合，而是指XPS可以检测各个元素的原子百分含量。例如你样品中Fe和O的原子比例等，但只是表面元素含量的信息，不代表体相值。 |
11楼2011-12-12 18:09:10
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