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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Fe的XPS图谱，出现未知峰，急求大家帮助
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娇娇5179

木虫 (正式写手)

[求助] Fe的XPS图谱，出现未知峰，急求大家帮助

第一次做XPS，看了一些帖子，发现峰拟合不是必须的，下图是数据直接作出的图谱。
550度焙烧的催化剂，Fe在724.8 ev的峰根本对不上，不知是怎么回事，希望借助大家的力量，帮助解决，万分感谢。


[ Last edited by 娇娇5179 on 2011-12-1 at 18:13 ]
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1楼 2011-12-01 17:57:21
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btqiao

木虫 (正式写手)
首先，XPS做完后都要用一种标准物质定标。常用的C1s （印象中好像是295 eV或者294.6 eV，可以看看文献中一般都会说用C1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说C1s的标准峰在295 eV，而你的仪器测出来是294 eV，则说明你的仪器所测定的值整体偏低1 eV，所以要给你的所有测定元素的能量值加1 eV进行修正。不知道楼主有没有进行这样的修正。
其次，楼主谱图的性噪很差，不知道是Fe的负载量低或者表面Fe的暴露量小还是别的原因。建议弄清原因，最好重测。
第三，Cat B-fresh中箭头所指的峰应该是高价态Fe的峰，这可以从你的峰型上看出。你的峰对称性较差，而且明显展宽，所以应该进行分峰拟合，拟合出高价态和低价态的Fe。
第四，Cat A-Fresh中箭头所指的峰及其对应位置的Cat B中的峰看样子也像是更高价态的Fe，但是由于信噪比很差，不能下肯定的结论。
第五，使用后的催化剂中Fe的信号强度明显降低（尺度没有人为改变的话），表明表面Fe物种向载体内部迁移（如果是负载型）或者Fe表面沉积了其它物质。
最后还是建议楼主分析原因，获得一个具有较好信噪比的谱图，因为目前的谱图信噪质量较差的话，基于此得出的任何结论都有可能是不准确的，除非有其它的表征手段进行辅证。
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8楼2011-12-10 20:13:35
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xubin_hit

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

娇娇5179(金币+10): 非常感谢 O(∩_∩)O~ 2011-12-06 14:53:28
724.8的峰应该是Fe2p1/2的峰吧。。。。。。你可以看一下这篇文献Analysis of XPS spectra of Fe2+ and Fe3+ ions in oxide materials
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2楼2011-12-05 13:34:35
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普通回帖

娇娇5179

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-05 13:34:35:
724.8的峰应该是Fe2p1/2的峰吧。。。。。。你可以看一下这篇文献Analysis of XPS spectra of Fe2+ and Fe3+ ions in oxide materials

谢谢，但我看文献里大多都是说Fe2p3/2的，很少说Fe2p1/2的，Fe3p的更少见，不知我的说法是否合理？如果是这样，能请问您 为什么会这样呢？
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3楼2011-12-06 14:56:50
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xubin_hit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 娇娇5179 at 2011-12-06 14:56:50:
谢谢，但我看文献里大多都是说Fe2p3/2的，很少说Fe2p1/2的，Fe3p的更少见，不知我的说法是否合理？如果是这样，能请问您 为什么会这样呢？

我也是最近才接触XPS，知道的不是太多，好像都是重点来分析2p3/2的，至于2p1/2以及3p的只是做一些辅助性的分析吧。。。
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4楼2011-12-06 20:37:09
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markmao09

银虫 (小有名气)
显然下面的几条线Fe2p2/3位置有偏移，需要标定一下，初步来看有其他价态的混合物生成
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5楼2011-12-09 18:07:33
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娇娇5179

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by markmao09 at 2011-12-09 18:07:33:
显然下面的几条线Fe2p2/3位置有偏移，需要标定一下，初步来看有其他价态的混合物生成

谢谢您的帮助，有几个问题有疑惑，想向您请教一下：
1. 偏移您指的是和XPS结合能对照表中的706.7 ev的Fe2p3比较吗？对于XPS，我是新手，如果不是完全吻合，都叫偏移还是？
2. 只要有偏移，就能证明有其它价态的混合物生成还是有这种可能？
3.您说的标定是用什么方法？
4. 想知道XPS做出的图谱，其中的峰对应什么，进行比对的是不是只有XPS结合能对照表？
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6楼2011-12-10 15:48:05
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娇娇5179

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xubin_hit at 2011-12-06 20:37:09:
我也是最近才接触XPS，知道的不是太多，好像都是重点来分析2p3/2的，至于2p1/2以及3p的只是做一些辅助性的分析吧。。。

辅助性分析是指...？能推荐我一些相关的资料进行阅读，来提高吗？不胜感激 O(∩_∩)O~
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7楼2011-12-10 15:51:07
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wwennian

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by btqiao at 2011-12-10 20:13:35:
首先，XPS做完后都要用一种标准物质定标。常用的C1s （印象中好像是295 eV或者294.6 eV，可以看看文献中一般都会说用C1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说C1s的标准峰在295 eV，而你的仪器测 ...

学习了
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9楼2011-12-11 09:37:41
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娇娇5179

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by btqiao at 2011-12-10 20:13:35:
首先，XPS做完后都要用一种标准物质定标。常用的C1s （印象中好像是295 eV或者294.6 eV，可以看看文献中一般都会说用C1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说C1s的标准峰在295 eV，而你的仪器测 ...

非常感谢您的解答，和对我帮助。
    在XPS结合能对照表中，C1s的标准峰是285 ev，给我发回来的XPS数据中(只有excel表)，C1s是284.5 ev，那我是不是需要按照这一标准，将其他元素的峰值都增大0.5 ev，还是询问一下测试人员，他给的数据有没有给我做校正？
    楼上的同学之前跟我说，724.8的峰应该是Fe2p1/2的峰，而研究Fe，大多看的是Fe2p3/2的峰，也就是在711.1 ev的峰。这个现象我知道，但您能解答一下这个的原因吗？
    四条线尺度是一样的，因为我这个反应有积碳，而且是氧化还原反应，Fe可能有一部分无法一直保持在高价态。我一直想提高催化剂的稳定性，从XPS图中，我能得出什么有效信息或改进思路吗？
    拟合是用Xpspeak这个软件吗？拟合有很大的人为性，总觉得可靠性会有所降低，不知我的理解是否有偏差？XPS可以定量，说的也是通过拟合，看到元素的不同价态吗？
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10楼2011-12-11 09:50:23
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