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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 中药浸膏的冻干为什么冻不彻底
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wnanfeng

至尊木虫 (小有名气)

[求助] 中药浸膏的冻干为什么冻不彻底

最近在做中药浸膏冻干试验，配成溶液固形物含量在10%左右，共晶点在-32℃左右，冻干了约24h，物料温度升到30℃左右，取出时，大部分坍塌溶解，请高手分析原因，谢谢！
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心有多大，舞台就有多大
1楼 2011-12-01 16:20:54
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回帖置顶 ( 共有1个 )

zghnlpf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢指点！ 2011-12-08 08:03:12
wnanfeng(金币+5): 2011-12-10 19:13:27
wnanfeng: 回帖置顶 2011-12-10 19:13:29
1.水提物还是醇提物？如果是醇提物，-30度共晶点怀疑有醇残留，冻干前建议先行适当脱醇处理。
2.用的什么冻干机？这个和冻干机性能也是密切相关的，小型冻干机大多控温不准，比如冻干早期由于大量升华会出现温度比设定值过低，或者中后期升华较弱时升温过快没有降温手段，造成冻干并不遵循冻干设定，差异很大。如果是近期购买的设备，大多数已具备实时记录各温度的功能，可以好好看看，需要的话也可以贴出来，大家分析一下。
3.共晶点下运行时间过短，这里是24小时。结合设备的问题，了，另外这24小时其实并不纯粹（根据楼主的记录，24小时时其实已升到共晶点以上两度），个人感觉应该是不够的。

其实我做冻干时，尤其是早期摸索工艺的时候，经常安排人不时看一下物料运行状态，这样如果出问题，有个时间变化点的粗略记录，针对性调整，经常一次到位。当然，整个过程涉及到过通宵，那段时间就没法了，只能设计的时候稍微照顾一下。
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啊，嗷，哦，嗯
9楼2011-12-03 07:53:41
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢回帖参与交流~ 2011-12-01 20:52:48
冻干结果与时间关系不大，主要受冻干程序程序影响。。。建议把问题说清楚点吧，譬如共熔点、预冻温度、水线消失时间、真空度等等。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-12-01 16:35:20
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wnanfeng

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-01 16:35:20:
冻干结果与时间关系不大，主要受冻干程序程序影响。。。建议把问题说清楚点吧，譬如共熔点、预冻温度、水线消失时间、真空度等等。

共熔点30℃左右，预冻温度45℃，真空度10pa，水线消失的时间约20h，手动加热-25℃，然后逐渐上升，一直升到40℃多。
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心有多大，舞台就有多大
3楼2011-12-01 18:38:32
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wnanfeng at 2011-12-01 18:38:32:
共熔点30℃左右，预冻温度45℃，真空度10pa，水线消失的时间约20h，手动加热-25℃，然后逐渐上升，一直升到40℃多。

？
共熔点-30℃？预冻温度-45℃？
水线消失的时间约20h，冻干24h，解吸干燥时间4小时左右，可能有点短。。。
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守候在风中的宁静。
4楼2011-12-01 20:20:10
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wnanfeng

至尊木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-01 20:20:10:
？
共熔点-30℃？预冻温度-45℃？
水线消失的时间约20h，冻干24h，解吸干燥时间4小时左右，可能有点短。。。

不知楼主说的水线是指哪个线，我理解就是解析过程水平线升起的拐点温度。
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心有多大，舞台就有多大
5楼2011-12-01 20:45:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wnanfeng at 2011-12-01 20:45:50:
不知楼主说的水线是指哪个线，我理解就是解析过程水平线升起的拐点温度。

冻干的时候，产品内的冰完全升华的点。外面观察就像是水线一样。所以称为水线。
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守候在风中的宁静。
6楼2011-12-01 20:57:38
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)
我是来学习的
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7楼2011-12-01 23:49:04
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jiao63415719

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

是不是有有机溶剂啊?
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8楼2011-12-03 00:55:43
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植物提取

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-12-08 08:03:29
是不是你的浸膏里面含有一些油状物质，比如像花生油那种。这些都是一些不饱和烷烃，估计是冻不干的。
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10楼2011-12-07 11:34:10
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