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wnanfeng

至尊木虫 (小有名气)

[求助] 中药浸膏的冻干为什么冻不彻底

最近在做中药浸膏冻干试验,配成溶液固形物含量在10%左右,共晶点在-32℃左右,冻干了约24h,物料温度升到30℃左右,取出时,大部分坍塌溶解,请高手分析原因,谢谢!
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心有多大,舞台就有多大
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zghnlpf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢指点! 2011-12-08 08:03:12
wnanfeng(金币+5): 2011-12-10 19:13:27
wnanfeng: 回帖置顶 2011-12-10 19:13:29
1.水提物还是醇提物?如果是醇提物,-30度共晶点怀疑有醇残留,冻干前建议先行适当脱醇处理。
2.用的什么冻干机?这个和冻干机性能也是密切相关的,小型冻干机大多控温不准,比如冻干早期由于大量升华会出现温度比设定值过低,或者中后期升华较弱时升温过快没有降温手段,造成冻干并不遵循冻干设定,差异很大。如果是近期购买的设备,大多数已具备实时记录各温度的功能,可以好好看看,需要的话也可以贴出来,大家分析一下。
3.共晶点下运行时间过短,这里是24小时。结合设备的问题,了,另外这24小时其实并不纯粹(根据楼主的记录,24小时时其实已升到共晶点以上两度),个人感觉应该是不够的。

其实我做冻干时,尤其是早期摸索工艺的时候,经常安排人不时看一下物料运行状态,这样如果出问题,有个时间变化点的粗略记录,针对性调整,经常一次到位。当然,整个过程涉及到过通宵,那段时间就没法了,只能设计的时候稍微照顾一下。
啊,嗷,哦,嗯
9楼2011-12-03 07:53:41
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢回帖参与交流~ 2011-12-01 20:52:48
冻干结果与时间关系不大,主要受冻干程序程序影响。。。建议把问题说清楚点吧,譬如共熔点、预冻温度、水线消失时间、真空度等等。
守候在风中的宁静。
2楼2011-12-01 16:35:20
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wnanfeng

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-01 16:35:20:
冻干结果与时间关系不大,主要受冻干程序程序影响。。。建议把问题说清楚点吧,譬如共熔点、预冻温度、水线消失时间、真空度等等。

共熔点30℃左右,预冻温度45℃,真空度10pa,水线消失的时间约20h,手动加热-25℃,然后逐渐上升,一直升到40℃多。
心有多大,舞台就有多大
3楼2011-12-01 18:38:32
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wnanfeng at 2011-12-01 18:38:32:
共熔点30℃左右,预冻温度45℃,真空度10pa,水线消失的时间约20h,手动加热-25℃,然后逐渐上升,一直升到40℃多。


共熔点-30℃?预冻温度-45℃?
水线消失的时间约20h,冻干24h,解吸干燥时间4小时左右,可能有点短。。。
守候在风中的宁静。
4楼2011-12-01 20:20:10
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