应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 红外漫反射制样问题。。
191/2返回列表12下一页
查看: 2503  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

baby521

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 红外漫反射制样问题。。 已有1人参与

请教一个问题，如下：
不知道有没有做过漫反射红外的，在实验室发现，样品制样的方法（主要是压样品时用的压力，使其出现平面）对结果影响很大，不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。？或者是有什么特殊要求吗？、如果有资料不保密的话希望共享一下。。。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化剂表征方法

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
HETEROGENEOUSCATALYSIS
1楼 2011-11-25 13:41:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
顶顶。。
回复此楼
HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-11-25 20:31:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cherish6320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baby521(金币+5): 谢谢。。但是试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？ 2011-12-02 16:14:21
漫反射没有难点啊，制样时样品要细，选择是否使用缓冲剂，研磨时要混合均匀，样品压的稍微用力，尽量平整，没有难度啊，就是多做做就熟练了。
赞一下 回复此楼
3楼2011-11-30 22:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
baby521(金币+10): 非常感谢你详细的解答，但是有个问题是试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？ 2011-12-02 16:15:20
西湖醉鱼: 回帖置顶 2011-12-02 22:37:32
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-12-02 22:37:44
引用回帖:
1楼: Originally posted by baby521 at 2011-11-25 13:41:40:
请教一个问题，如下：
不知道有没有做过漫反射红外的，在实验室发现，样品制样的方法（主要是压样品时用的压力，使其出现平面）对结果影响很大，不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。？或者是有什么特殊要求 ...

1.样品要研磨的尽可能细，理论上颗粒<3微米，否则颗粒散射效应大；
2.装样深度要足够，一般>3mm；
3.不要使劲压紧，太紧的话表面光滑，会产生镜面反射；
4.样品/KBr比例要适当，1/10左右，但也不一定，根据样品而定；
5.最好做K-M校正。

不知道对你有没有帮助？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-11-30 22:53:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-11-30 22:53:38:
1.样品要研磨的尽可能细，理论上颗粒<3微米，否则颗粒散射效应大；
2.装样深度要足够，一般>3mm；
3.不要使劲压紧，太紧的话表面光滑，会产生镜面反射；
4.样品/KBr比例要适当，1/10左右，但也不一定， ...

但是还存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？
赞一下 回复此楼
HETEROGENEOUSCATALYSIS
5楼2011-12-02 16:15:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cherish6320 at 2011-11-30 22:29:35:
漫反射没有难点啊，制样时样品要细，选择是否使用缓冲剂，研磨时要混合均匀，样品压的稍微用力，尽量平整，没有难度啊，就是多做做就熟练了。

但是存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？
赞一下 回复此楼
HETEROGENEOUSCATALYSIS
6楼2011-12-02 16:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 16:15:43:
但是还存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？

我们做时，重现性还行，我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧，。
另外，如果还不行，最好做个K-M校正，应该会得到很好的谱图。
赞一下 回复此楼
7楼2011-12-02 18:21:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-02 18:21:59:
我们做时，重现性还行，我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧，。
另外，如果还不行，最好做个K-M校正，应该会得到很好的谱图。

恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图，你只提到谱带位置和形状，是不是强度差距很大呢，如果都是以K-M输出的话？在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现，峰强度差距很大，而且有的峰的相对强度也发生了变化，不知道这个原因是啥。。哈哈。。
赞一下 回复此楼
HETEROGENEOUSCATALYSIS
8楼2011-12-02 22:11:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 22:11:56:
恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图，你只提到谱带位置和形状，是不是强度差距很大呢，如果都是以K-M输出的话？在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现，峰强度差距很大，而且有的峰的相对强度也发生了变化 ...

是不是压紧的峰强度小？通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化，还没想出是什么原因，似乎我没碰到过。
赞一下 回复此楼
9楼2011-12-03 22:26:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-03 22:26:14:
是不是压紧的峰强度小？通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化，还没想出是什么原因，似乎我没碰到过。

恩。。使得。感觉样品压的越紧，峰强度越小，而且当过紧时峰的形状也变了。。所以对待漫反射的重复性问题存在质疑？希望得到你的解答。。。。
赞一下 回复此楼
HETEROGENEOUSCATALYSIS
10楼2011-12-04 01:08:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 baby521 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +8 wangyl_123 2026-10-10 12/600 2026-10-13 20:40 by Merryya
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +9 Isak0320 2026-10-12 13/650 2026-10-13 11:57 by Isak0320
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +4 好运来～9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭