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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 红外漫反射制样问题。。 已有1人参与

请教一个问题,如下:
不知道有没有做过漫反射红外的,在实验室发现,样品制样的方法(主要是压样品时用的压力,使其出现平面)对结果影响很大,不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。?或者是有什么特殊要求吗?、如果有资料不保密的话希望共享一下。。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
baby521(金币+10): 非常感谢你详细的解答,但是有个问题是试验时发现重复性不好,同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。? 2011-12-02 16:15:20
西湖醉鱼: 回帖置顶 2011-12-02 22:37:32
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-12-02 22:37:44
引用回帖:
1楼: Originally posted by baby521 at 2011-11-25 13:41:40:
请教一个问题,如下:
不知道有没有做过漫反射红外的,在实验室发现,样品制样的方法(主要是压样品时用的压力,使其出现平面)对结果影响很大,不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。?或者是有什么特殊要求 ...

1.样品要研磨的尽可能细,理论上颗粒<3微米,否则颗粒散射效应大;
2.装样深度要足够,一般>3mm;
3.不要使劲压紧,太紧的话表面光滑,会产生镜面反射;
4.样品/KBr比例要适当,1/10左右,但也不一定,根据样品而定;
5.最好做K-M校正。

不知道对你有没有帮助?
4楼2011-11-30 22:53:38
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普通回帖

baby521

铁杆木虫 (著名写手)

顶顶。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-11-25 20:31:07
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cherish6320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baby521(金币+5): 谢谢。。但是试验时发现重复性不好,同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。? 2011-12-02 16:14:21
漫反射没有难点啊,制样时样品要细,选择是否使用缓冲剂,研磨时要混合均匀,样品压的稍微用力,尽量平整,没有难度啊,就是多做做就熟练了。
3楼2011-11-30 22:29:35
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-11-30 22:53:38:
1.样品要研磨的尽可能细,理论上颗粒<3微米,否则颗粒散射效应大;
2.装样深度要足够,一般>3mm;
3.不要使劲压紧,太紧的话表面光滑,会产生镜面反射;
4.样品/KBr比例要适当,1/10左右,但也不一定, ...

但是还存在一个问题是:试验时发现重复性不好,同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。?
HETEROGENEOUSCATALYSIS
5楼2011-12-02 16:15:43
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cherish6320 at 2011-11-30 22:29:35:
漫反射没有难点啊,制样时样品要细,选择是否使用缓冲剂,研磨时要混合均匀,样品压的稍微用力,尽量平整,没有难度啊,就是多做做就熟练了。

但是存在一个问题是:试验时发现重复性不好,同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。?
HETEROGENEOUSCATALYSIS
6楼2011-12-02 16:15:57
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 16:15:43:
但是还存在一个问题是:试验时发现重复性不好,同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。?

我们做时,重现性还行,我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧,。
另外,如果还不行,最好做个K-M校正,应该会得到很好的谱图。
7楼2011-12-02 18:21:59
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-02 18:21:59:
我们做时,重现性还行,我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧,。
另外,如果还不行,最好做个K-M校正,应该会得到很好的谱图。

恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图,你只提到谱带位置和形状,是不是强度差距很大呢,如果都是以K-M输出的话?在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现,峰强度差距很大,而且有的峰的相对强度也发生了变化,不知道这个原因是啥。。哈哈。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
8楼2011-12-02 22:11:56
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 22:11:56:
恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图,你只提到谱带位置和形状,是不是强度差距很大呢,如果都是以K-M输出的话?在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现,峰强度差距很大,而且有的峰的相对强度也发生了变化 ...

是不是压紧的峰强度小?通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化,还没想出是什么原因,似乎我没碰到过。
9楼2011-12-03 22:26:14
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-03 22:26:14:
是不是压紧的峰强度小?通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化,还没想出是什么原因,似乎我没碰到过。

恩。。使得。感觉样品压的越紧,峰强度越小,而且当过紧时峰的形状也变了。。所以对待漫反射的重复性问题存在质疑?希望得到你的解答。。。。
HETEROGENEOUSCATALYSIS
10楼2011-12-04 01:08:47
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