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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 红外漫反射制样问题。。
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 红外漫反射制样问题。。 已有1人参与

请教一个问题，如下：
不知道有没有做过漫反射红外的，在实验室发现，样品制样的方法（主要是压样品时用的压力，使其出现平面）对结果影响很大，不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。？或者是有什么特殊要求吗？、如果有资料不保密的话希望共享一下。。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
1楼 2011-11-25 13:41:40
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
baby521(金币+10): 非常感谢你详细的解答，但是有个问题是试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？ 2011-12-02 16:15:20
西湖醉鱼: 回帖置顶 2011-12-02 22:37:32
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人奖 2011-12-02 22:37:44
引用回帖:
1楼: Originally posted by baby521 at 2011-11-25 13:41:40:
请教一个问题，如下：
不知道有没有做过漫反射红外的，在实验室发现，样品制样的方法（主要是压样品时用的压力，使其出现平面）对结果影响很大，不知道到漫反射红外样品应该怎么制备呢。。？或者是有什么特殊要求 ...

1.样品要研磨的尽可能细，理论上颗粒<3微米，否则颗粒散射效应大；
2.装样深度要足够，一般>3mm；
3.不要使劲压紧，太紧的话表面光滑，会产生镜面反射；
4.样品/KBr比例要适当，1/10左右，但也不一定，根据样品而定；
5.最好做K-M校正。

不知道对你有没有帮助？
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4楼2011-11-30 22:53:38
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
顶顶。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2011-11-25 20:31:07
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cherish6320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

baby521(金币+5): 谢谢。。但是试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？ 2011-12-02 16:14:21
漫反射没有难点啊，制样时样品要细，选择是否使用缓冲剂，研磨时要混合均匀，样品压的稍微用力，尽量平整，没有难度啊，就是多做做就熟练了。
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3楼2011-11-30 22:29:35
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-11-30 22:53:38:
1.样品要研磨的尽可能细，理论上颗粒<3微米，否则颗粒散射效应大；
2.装样深度要足够，一般>3mm；
3.不要使劲压紧，太紧的话表面光滑，会产生镜面反射；
4.样品/KBr比例要适当，1/10左右，但也不一定， ...

但是还存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
5楼2011-12-02 16:15:43
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cherish6320 at 2011-11-30 22:29:35:
漫反射没有难点啊，制样时样品要细，选择是否使用缓冲剂，研磨时要混合均匀，样品压的稍微用力，尽量平整，没有难度啊，就是多做做就熟练了。

但是存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
6楼2011-12-02 16:15:57
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 16:15:43:
但是还存在一个问题是：试验时发现重复性不好，同一个样品重新制样后测得结果差距很大。请问可能是什么原因呢。？

我们做时，重现性还行，我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧，。
另外，如果还不行，最好做个K-M校正，应该会得到很好的谱图。
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7楼2011-12-02 18:21:59
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-02 18:21:59:
我们做时，重现性还行，我指的是谱带位置和形状。你做DRIFTS时尽量保证KBr和样品的量接近一致吧，。
另外，如果还不行，最好做个K-M校正，应该会得到很好的谱图。

恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图，你只提到谱带位置和形状，是不是强度差距很大呢，如果都是以K-M输出的话？在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现，峰强度差距很大，而且有的峰的相对强度也发生了变化，不知道这个原因是啥。。哈哈。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
8楼2011-12-02 22:11:56
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by baby521 at 2011-12-02 22:11:56:
恩。。我做时就是直接以K-M格式输出谱图，你只提到谱带位置和形状，是不是强度差距很大呢，如果都是以K-M输出的话？在尝试压紧样品与轻轻铲平样品表面时发现，峰强度差距很大，而且有的峰的相对强度也发生了变化 ...

是不是压紧的峰强度小？通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化，还没想出是什么原因，似乎我没碰到过。
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9楼2011-12-03 22:26:14
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zpdanalyst at 2011-12-03 22:26:14:
是不是压紧的峰强度小？通常这是因为压紧后镜面反射增强的缘故。至于峰相对强度发生变化，还没想出是什么原因，似乎我没碰到过。

恩。。使得。感觉样品压的越紧，峰强度越小，而且当过紧时峰的形状也变了。。所以对待漫反射的重复性问题存在质疑？希望得到你的解答。。。。
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HETEROGENEOUSCATALYSIS
10楼2011-12-04 01:08:47
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