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海盗月

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[求助] 总氮标线 220nm吸光度都是9.999

我们测总氮已经从10月份测到现在了,一直没做出来,不知道是什么原因,完全按国标来的。过硫酸钾用的是天津的。做标线的时候,所有的标液在220nm处的吸光度值都是9.999,在275nm处可以读数的,不知道是什么原因。试过好多次了都这样。再做不出来就毕业不了了
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2楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-11-22 13:27:12:
很可能是这个过硫酸钾的问题,找试剂公司买最好的过硫酸钾试试
我们实验室也有个人测总氮,也是测的结果相当不好,后来她就没测了

哎~今天晚上和别的实验室借了一瓶上海国药的过硫酸钾。。明天试试看怎么样。要是把过硫酸钾的问题排除了,那就是仪器的事了~~谢谢你帮我
7楼2011-11-22 19:27:57
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3楼: Originally posted by laijinyu at 2011-11-22 15:33:37:
用紫外测总氮是存在一些问题:
1.国产药品纯度不够,建议自己结晶一下;或者买进口的(和光纯药还可以)
2.分光光度计在紫外波长不太稳定,楼主在220度数不变,是否应该确定一下是否是仪器本身出来问题。

我们也怀疑仪器有问题,但老师检查了下说仪器没问题,让我们再仔细检查下药品配的是否有问题
8楼2011-11-22 19:31:23
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4楼: Originally posted by jacber at 2011-11-22 15:49:57:
如果都是 220nm出现的问题 看看用的紫外还正常么 再确定是不是石英比色皿  总氮么 反正都是这么几个问题  还有就是过硫酸钾了  国药的可以的

今天搞到一瓶国药的,打算明天再试试。比色皿是石英的。紫外老师给看的。我们也不会,他说没问题
9楼2011-11-22 19:36:58
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5楼: Originally posted by xuxf101 at 2011-11-22 17:35:35:
这种情况很可能是仪器的问题。过硫酸钾消化原理并不复杂,用国产的完全可以胜任的。我一直就是用的国产的,每瓶只要20元左右。进口的要1000元。

我现在也很怀疑仪器有问题。可我们又不会弄。今天换了瓶好点的过硫酸钾,明天再试试~~多谢帮忙!!
10楼2011-11-22 19:38:31
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6楼: Originally posted by liujuntc at 2011-11-22 19:02:27:
原因:1、大部分可能性是过硫酸钾,如果可行,建议多次提纯,控制好空白
2、根据你的多次都是9.999,极有有可能是物理性失误,检查灯光在这个光区的好坏,在275nm时可以读数,应该不是比色皿的问题。
3、以上建 ...

多谢提醒!已经换了过硫酸钾了~明天试试。如果还不行的话估计就是仪器的问题了
11楼2011-11-22 19:41:50
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12楼: Originally posted by liujuntc at 2011-11-23 10:29:44:
昨天忘记一个问题,就是你的浓度过高,这一点当时没有提出,

今天换了瓶过流酸钾  总算是出数了  但是所有浓度的值都在0.3-0.4之间 很不正常。。。
13楼2011-11-23 17:40:27
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15楼: Originally posted by liujuntc at 2011-11-23 20:03:33:
将待测溶液稀释一下

现在做的还是总氮的标线  做不出来  所有浓度值都在0.3-0.4之间  根本就没有什么线性
18楼2011-11-25 13:24:10
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17楼: Originally posted by ssp5178 at 2011-11-24 13:13:14:
测了两年TN也没发现这种问题,只有一次是吸光度波动的厉害,然后换了瓶过硫酸钾就好用了,消解液是要用碱式过硫酸钾的。测定时加的1+9盐酸也应该注意配制,盐酸也可能会影响测定的稳定性。

恩 就是碱性过硫酸钾 氢氧化钠和过硫酸钾分开配置的 然后再把各自的水溶液混到一起。1+9盐酸的配置要注意些什么呢?
19楼2011-11-25 13:26:32
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14楼: Originally posted by 索宇楠 at 2011-11-23 19:12:44:
应该不会啊!就用常规的消解法,国产药品,国产光度计,只是平行不是很好罢了,应该还是能做出来的。

就是啊  别人都能测出来 我也不知道问题出在哪里了 这一次的干脆没有平行。。
20楼2011-11-25 13:29:20
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