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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮标线 220nm吸光度都是9.999
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海盗月

新虫 (初入文坛)

[求助] 总氮标线 220nm吸光度都是9.999

我们测总氮已经从10月份测到现在了，一直没做出来，不知道是什么原因，完全按国标来的。过硫酸钾用的是天津的。做标线的时候，所有的标液在220nm处的吸光度值都是9.999，在275nm处可以读数的，不知道是什么原因。试过好多次了都这样。再做不出来就毕业不了了
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1楼 2011-11-22 12:07:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

海盗月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by laijinyu at 2011-11-22 15:33:37:
用紫外测总氮是存在一些问题：
1.国产药品纯度不够，建议自己结晶一下；或者买进口的（和光纯药还可以）
2.分光光度计在紫外波长不太稳定，楼主在220度数不变，是否应该确定一下是否是仪器本身出来问题。

我们也怀疑仪器有问题，但老师检查了下说仪器没问题，让我们再仔细检查下药品配的是否有问题
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8楼2011-11-22 19:31:23
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liujuntc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 海盗月 at 2011-11-25 13:24:10:
现在做的还是总氮的标线  做不出来  所有浓度值都在0.3-0.4之间  根本就没有什么线性

以我的经验告诉我，这个问题肯定是过硫酸钾的问题
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21楼2011-11-25 13:40:01
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tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★
kanavaro11(金币+1): 积极！欢迎常来！ 2011-11-22 17:56:31
海盗月(金币+1): 2011-11-22 19:39:37
很可能是这个过硫酸钾的问题，找试剂公司买最好的过硫酸钾试试
我们实验室也有个人测总氮，也是测的结果相当不好，后来她就没测了
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2楼2011-11-22 13:27:12
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laijinyu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-11-22 17:56:44
海盗月(金币+1): 2011-11-22 19:39:49
用紫外测总氮是存在一些问题：
1.国产药品纯度不够，建议自己结晶一下；或者买进口的（和光纯药还可以）
2.分光光度计在紫外波长不太稳定，楼主在220度数不变，是否应该确定一下是否是仪器本身出来问题。
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3楼2011-11-22 15:33:37
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jacber

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
kanavaro11(金币+1): 积极！欢迎常来！ 2011-11-22 17:57:11
海盗月(金币+1): 2011-11-22 19:40:02
如果都是 220nm出现的问题 看看用的紫外还正常么 再确定是不是石英比色皿  总氮么 反正都是这么几个问题  还有就是过硫酸钾了  国药的可以的
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4楼2011-11-22 15:49:57
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xuxf101

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
kanavaro11(金币+1): 积极！欢迎常来！ 2011-11-22 17:57:23
海盗月(金币+1): 2011-11-22 19:40:12
这种情况很可能是仪器的问题。过硫酸钾消化原理并不复杂，用国产的完全可以胜任的。我一直就是用的国产的，每瓶只要20元左右。进口的要1000元。
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5楼2011-11-22 17:35:35
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liujuntc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

海盗月(金币+1): 2011-11-22 19:40:25
原因：1、大部分可能性是过硫酸钾，如果可行，建议多次提纯，控制好空白
2、根据你的多次都是9.999，极有有可能是物理性失误，检查灯光在这个光区的好坏，在275nm时可以读数，应该不是比色皿的问题。
3、以上建议，仅供参考，鄙人不才
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6楼2011-11-22 19:02:27
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海盗月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2011-11-22 13:27:12:
很可能是这个过硫酸钾的问题，找试剂公司买最好的过硫酸钾试试
我们实验室也有个人测总氮，也是测的结果相当不好，后来她就没测了

哎~今天晚上和别的实验室借了一瓶上海国药的过硫酸钾。。明天试试看怎么样。要是把过硫酸钾的问题排除了，那就是仪器的事了~~谢谢你帮我
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7楼2011-11-22 19:27:57
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海盗月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jacber at 2011-11-22 15:49:57:
如果都是 220nm出现的问题 看看用的紫外还正常么 再确定是不是石英比色皿  总氮么 反正都是这么几个问题  还有就是过硫酸钾了  国药的可以的

今天搞到一瓶国药的，打算明天再试试。比色皿是石英的。紫外老师给看的。我们也不会，他说没问题
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9楼2011-11-22 19:36:58
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海盗月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xuxf101 at 2011-11-22 17:35:35:
这种情况很可能是仪器的问题。过硫酸钾消化原理并不复杂，用国产的完全可以胜任的。我一直就是用的国产的，每瓶只要20元左右。进口的要1000元。

我现在也很怀疑仪器有问题。可我们又不会弄。今天换了瓶好点的过硫酸钾，明天再试试~~多谢帮忙！！
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10楼2011-11-22 19:38:31
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