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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 怎么测定氨基氮的转化率?
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沁雪飘逸

新虫 (小有名气)

[求助] 怎么测定氨基氮的转化率?

怎么测定氨基氮的转化率?求方法?
月桂酰氯与多肽聚合物反应后怎么测定其转化率?我想测定氨基氮的转化率,可是暂时没想到方法,求解?
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1楼 2012-02-19 12:40:58
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arokas

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
岸上跳舞的鱼(金币+4): 这么给力的，能不能说一下操作过程？ 2012-02-22 11:28:39
银笛书生(金币+2): 感谢应助 2012-02-22 13:37:48
内容已删除
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2楼2012-02-19 20:12:13
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arokas

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

氨氮测定
（发酵液中氨氮含量通过酚-次氯酸法）

（1）容器的清洗：所有配制试剂的容器都用重铬酸钾洗液浸洗后清水冲洗干净，并用去离子水润洗三次烘干。
（2）试剂的配制：所有试剂都用超纯水配制。
试剂A：苯酚10 g/L，亚硝基铁氰化钠•2H2O 100 mg/L，37℃时实测pH为7.5-7.8。4℃避光可存30天以上。
试剂B-Ⅰ：缓冲溶液体系分别含有0.4 M Na2HPO4和0.2 M NaOH，37℃时实测pH为11.5-11.6。室温存放不超过60天。
试剂B-Ⅱ：以NaClO成品溶液（标示活性氯≥5.2%）配制NaOH溶液。NaOH含量为 2 mol/L。
试剂B：试剂B-Ⅱ：试剂B-Ⅰ=1:100 (v/v), 37℃时实测pH约为11.50-11.70，混合摇匀备用，配置后于4℃可保存14天。
铵标准液贮存液：称取3.819 g经100oC干燥过的优级纯氯化铵溶解于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线（溶液浓度为 1.00 mg氨基氮/mL)。

（3）绘制标准曲线
将铵标准贮存液进行一系列稀释，分别为100倍、50倍、40倍、20倍、10倍。依次加入20 μL标准溶液（系列浓度梯度稀释后），2.5 mL的试剂A和2.5 mL的试剂B，10s内立即摇匀，于37oC水浴中保温30 min，取出于630nm处比色测定，蒸馏水调零（20 min内完成全部测定）。绘制标准曲线。如图2.1，在氨氮检测剂量0-2 μg内，氨氮含量和A630nm间有很好的线性相关性。
标样浓度（N mg/mL）        0        0.01        0.02        0.025        0.05        0.1        1
取液量（定容10mL）        0        0.1        0.2        0.25        0.5        1        10
标品测定量（µg）        0        1        4        6.25        25        100        10000
A630nm                                                       
以标品测定量（µg）为横坐标，对应的吸光值A630nm为纵坐标，绘制标准曲线，并回归如下方程式：
Y=AX+B，其中R2应大于0.99。
（4）样品测定
将待测样品于10,000×g 4°C离心5 min，取无油脂上清液进行测定。
    根据待测样品中大概氨氮含量，对样品系列稀释（稀释倍数n为1,10,100,1000）。于试管中依次加入20 μL样品稀释液，2.5 mL的试剂A和2.5 mL的试剂B，10s内立即摇匀，于37oC水浴中保温30-50 min，取出于630 nm处比色测定，蒸馏水调零。空白样品混合液吸光值应为0.010-0.040（这决定于所用试剂的质量以及蒸馏水的纯度）。计算公式如下所示：



其中，AN为样品中的氨氮浓度(g/L)；n为样品稀释倍数，A630 nm为样品在630 nm下的吸光值，A和 B为标准曲线回归公式中的系数。当A630 nm测定数值在0.08-0.8范围所对应的稀释倍数为有效稀释倍数，如不在此范围内可调节样品的稀释倍数，使测量值在此范围内）。
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3楼2012-02-19 20:12:54
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沁雪飘逸

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by arokas at 2012-02-19 20:12:54:
氨氮测定
（发酵液中氨氮含量通过酚-次氯酸法）

（1）容器的清洗：所有配制试剂的容器都用重铬酸钾洗液浸洗后清水冲洗干净，并用去离子水润洗三次烘干。
（2）试剂的配制：所有试剂都用超纯水配制。
试剂A： ...

可是我的是怎么测定多肽聚合物里面的氨基氮?

怎么测定?
求高人解答?
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4楼2012-02-22 11:18:31
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沁雪飘逸

新虫 (小有名气)
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5楼2012-02-22 11:19:45
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