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lvyesmile

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[求助] 重新求助化学专利

昨天的帖子竟然帖错图了,重新求助
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cartman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢O(∩_∩)O 2011-11-22 17:16:45
往500ml的四口烧瓶中加入15.0g化合物E5,乙腈15ml,二甲基乙酰胺15ml,搅拌呈褐色浆状物。水浴下,约10分钟分批加入11 .0g对甲苯磺酰氯,随后往里滴加4.6g吡啶,约三分钟滴完。此时反应液变为褐色浆状。室温搅拌30分钟后,TLC(氯仿-甲醇=6:1)确认E5消失。往里加入甲醇128ml,随后往里滴加4.6g吡啶,约三分钟滴完。加热回流(65度)2.5小时。TLC确认E6消失。往反应体系里加入乙酸乙酯300ml,然后水洗3×300ml,有机层用旋蒸(约50度)浓缩,得到油状物。加入10ml甲醇,回流(65度)20分钟,变浑浊。冷却,过滤得到的晶体用冷至0度的甲醇洗涤。得到10.4g目标化合物E7。收率75%,HPLC面积归一法纯度为96%。合成示意图如下。
3楼2011-11-22 16:01:42
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tomoson

铁杆木虫 (著名写手)

看不懂啊
只能帮顶了
2楼2011-11-22 11:47:48
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