24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (2238)
>虫友互识 (77)
>导师招生 (60)
>休闲灌水 (42)
>硕博家园 (40)
>教师之家 (35)
>考博 (28)
>博后之家 (25)
>基金申请 (22)
>论文投稿 (21)
>公派出国 (18)
>文献求助 (17)
>考研 (16)
>找工作 (13)
>材料综合 (10)
>论文道贺祈福 (8)

返回列表

本帖产生 1 个翻译EPI ，点击这里进行查看

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

cartman

木虫 (正式写手)

翻译EPI: 15
应助: 5 (幼儿园)
金币: 2981.5
红花: 3
帖子: 349
在线: 1053.8小时
虫号: 91574
注册: 2005-09-06
性别: GG

【答案】应助回帖

lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢O(∩_∩)O 2011-11-22 17:16:45

往500ml的四口烧瓶中加入15.0g化合物E5，乙腈15ml，二甲基乙酰胺15ml，搅拌呈褐色浆状物。水浴下，约10分钟分批加入11 .0g对甲苯磺酰氯，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。此时反应液变为褐色浆状。室温搅拌30分钟后，TLC（氯仿-甲醇=6：1）确认E5消失。往里加入甲醇128ml，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。加热回流（65度）2.5小时。TLC确认E6消失。往反应体系里加入乙酸乙酯300ml，然后水洗3×300ml，有机层用旋蒸（约50度）浓缩，得到油状物。加入10ml甲醇，回流（65度）20分钟，变浑浊。冷却，过滤得到的晶体用冷至0度的甲醇洗涤。得到10.4g目标化合物E7。收率75%，HPLC面积归一法纯度为96%。合成示意图如下。

赞一下

回复此楼

3楼2011-11-22 16:01:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

相关版块跳转我要订阅楼主 lvyesmile 的主题更新

返回列表