| 查看: 503 | 回复: 2 | ||
| 本帖产生 1 个 翻译EPI ，点击这里进行查看 | ||
lvyesmile超级版主 (文学泰斗)
|
[求助]
重新求助化学专利
|
|
 昨天的帖子竟然帖错图了，重新求助https://g.zhubajie.com/urllink.php?id=11780507w55aodncql02teye   |
回复此楼» 本帖@通知
» 猜你喜欢
285求调剂
已经有12人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
085600材料与化工301分求调剂院校
已经有19人回复
-
277工科求调剂
已经有11人回复
-
277求调剂 数一104分
已经有13人回复
-
304求调剂
已经有10人回复
-
336求调剂，一志愿中科大
已经有6人回复
-
071000生物学，一志愿深圳大学296分，求调剂
已经有3人回复
-
一志愿北京化工085600 310分求调剂
已经有19人回复
-
274求调剂求调剂
已经有7人回复
tomoson
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7541.8
- 散金: 12
- 红花: 3
- 帖子: 2825
- 在线: 235.8小时
- 虫号: 65541
- 注册: 2005-04-25
- 专业: 免疫学研究新技术与新方法
2楼2011-11-22 11:47:48
cartman
木虫 (正式写手)
- 翻译EPI: 15
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2981.5
- 红花: 3
- 帖子: 349
- 在线: 1054小时
- 虫号: 91574
- 注册: 2005-09-06
- 性别: GG
【答案】应助回帖
lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢O(∩_∩)O 2011-11-22 17:16:45
| 往500ml的四口烧瓶中加入15.0g化合物E5，乙腈15ml，二甲基乙酰胺15ml，搅拌呈褐色浆状物。水浴下，约10分钟分批加入11 .0g对甲苯磺酰氯，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。此时反应液变为褐色浆状。室温搅拌30分钟后，TLC（氯仿-甲醇=6：1）确认E5消失。往里加入甲醇128ml，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。加热回流（65度）2.5小时。TLC确认E6消失。往反应体系里加入乙酸乙酯300ml，然后水洗3×300ml，有机层用旋蒸（约50度）浓缩，得到油状物。加入10ml甲醇，回流（65度）20分钟，变浑浊。冷却，过滤得到的晶体用冷至0度的甲醇洗涤。得到10.4g目标化合物E7。收率75%，HPLC面积归一法纯度为96%。合成示意图如下。 |
3楼2011-11-22 16:01:42
