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lvyesmile超级版主 (文学泰斗)
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[求助]
重新求助化学专利
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tomoson
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2011-11-22 11:47:48
cartman
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢O(∩_∩)O 2011-11-22 17:16:45
| 往500ml的四口烧瓶中加入15.0g化合物E5，乙腈15ml，二甲基乙酰胺15ml，搅拌呈褐色浆状物。水浴下，约10分钟分批加入11 .0g对甲苯磺酰氯，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。此时反应液变为褐色浆状。室温搅拌30分钟后，TLC（氯仿-甲醇=6：1）确认E5消失。往里加入甲醇128ml，随后往里滴加4.6g吡啶，约三分钟滴完。加热回流（65度）2.5小时。TLC确认E6消失。往反应体系里加入乙酸乙酯300ml，然后水洗3×300ml，有机层用旋蒸（约50度）浓缩，得到油状物。加入10ml甲醇，回流（65度）20分钟，变浑浊。冷却，过滤得到的晶体用冷至0度的甲醇洗涤。得到10.4g目标化合物E7。收率75%，HPLC面积归一法纯度为96%。合成示意图如下。 |
3楼2011-11-22 16:01:42
