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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【交流】大家看看，自己搭建的TPR参数的优化。
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

回keaphon

★
rabbit7708(金币+1):再加一个！：）
可不可以把升温范围设大一些，升温速率调慢呢，如果检测器足够灵敏，该出的峰就差不多都出来了。进入检测器的气体浓度不能因气体扩散而减小，否则影响结果。遵循的原则我窃以为是进入检测器的气体与反应管出口的气体浓度尽量相似，杂质尽量要少，检测器足够灵敏。阁下认为如何？
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在努力中享受快乐！
11楼2007-01-08 19:12:25
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

改10楼文字

rabbit7708(金币+0):呵呵。您可以修改自己的帖子的，在每个帖子下面都有三个选项：“编辑，引用，报告”，你在要改的帖子下面点“编辑”就可以修改了，改完后再点“编辑”确认一下就OK了！：）
无水氧化铜是无水硫酸铜的笔误。很抱歉
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在努力中享受快乐！
12楼2007-01-08 20:55:34
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keaphon

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2007-1-8 07:12 PM:
可不可以把升温范围设大一些，升温速率调慢呢，如果检测器足够灵敏，该出的峰就差不多都出来了。进入检测器的气体浓度不能因气体扩散而减小，否则影响结果。遵循的原则我窃以为是进入检测器的气体与反应管出口的气 ...

一看就知道阁下是TPR高手，请教一下，我采用的是色普改装，采用N2000色普工作站采集数据，信号精确到微伏。不知道精度够否？
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五年后重新回归可研，自勉！
13楼2007-01-09 18:58:35
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baggiook

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2007-1-8 18:59:
热重的仪器我没改装过。只改装过色谱的。色谱的TCD检测器有两个气体入口A和B，A是参比的载气入口，B是运送检测物的气流入口。我将反应炉出口的管线转接为内径为1mm的管线后引入色谱柱箱，接到TCD的入口B，反应管中 ...

谢谢美玉之国的详细介绍，学到了好多东西啊，也省了一大笔money啊，呵呵哈，不知阁下在虫子联合会中的QQ号是多少啊，以后还有很多这方面的问题请教呢
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14楼2007-01-10 10:27:44
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baggiook

金虫 (正式写手)
美玉之国，我还想问一下（1）你上面说得TCD的两个气体入口A、B是不是分别是TCD检测器中的参比气入口以及柱流出物入口啊，（2）你上面说得反应炉是不是我们的催化活性反应器啊（3）反应炉出口转接到TCD的B入口，中间要不要色谱柱啊，（4）改造好后，色谱工作站的信号怎么显示呢，色谱还要不要采样啊，（5）TPR/D的程序在方法里编辑吗？
我们是安捷伦6890N的，单丝TCD，不知道合适吗
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15楼2007-01-10 15:11:03
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玩命向前跑

铜虫 (小有名气)
正好找类似的资料，谢谢楼主及各位的的解答。
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16楼2007-08-20 11:00:57
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助咯！
安捷伦的热导是单丝的，做TPR/D时，一路气就够了。流程如下：载气出来（Ar含5%H2）经过滤除氧、除杂，接反应器，然后水过滤装置，最后经空柱到检测器就行了。
顺便回答15楼的问题：1、一般TCD是双路的，一路是参比气，一路是检测气，通常两根色谱柱平行相连。2、反应器就是TPR给催化剂程序升温的装置。3、没必要接有分离作用的色谱柱，但为了连接方便，你可以接空的不锈钢柱子。4、连接好以后，在程序升温期间，不间断采集信号。就象你不停地记录基线一样，由于载气中氢气的消耗，基线改变，会出现峰信号。你要注意的就是记录时间要和温度对应起来，比如，升温速度设定为10度/分钟后，10分钟代表多少度，要根据你的反应器控温情况做记录。5、对于6890来说，方法编辑是用来改变色谱仪的条件的，比如流量、柱温，热导电流和温度等，这些是要设定。要注意的是，流速控制的是整套装置的流速，包括前面反应器的。进样器和柱箱可以设定为室温。反应器的程序升温是由另外的温控单元单独设定的。对于6890来说，流程更简单了，操作更方便了。不知我讲清楚了没有。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-8-20 at 14:34 ]
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17楼2007-08-20 14:32:40
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xiaocong

金虫 (著名写手)
借这个地方问几个问题：
1. 处理样品的时候大家一般是用惰性气体（如氮，氩）还是用氧气处理；
2. 像17楼的同学说的，柱箱和进样器是设为室温还是设为和检测器一样，有什么影响吗？
3.吸水用的5A分子筛是不是每做一个样品就要处理一次？
肯请赐教
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18楼2007-08-23 10:20:42
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xiaocong

金虫 (著名写手)
还有个问题，就是反应管用粗的好还是细的好？一般内径多少适宜？
我正在搭这个装置，有许多问题还很模糊
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19楼2007-08-23 10:25:43
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)
回答xiaocong的问题：1、你的第一问题让人有点迷惑，我每次都是直接做TPR，没有前处理。不知你所说的处理样品指什么。
2、进样器和柱箱设为和检测器一样，会增加稳定时间，对结果没什么影响。设为室温，色谱很快稳定，节省时间。3、你说的分子筛应该是进样器前的起除烃作用的。除水用硅胶好些，因为吸水饱和会变色，指示你要更换了。不用每次更换的。3、用细管会好些，TPR不需要很多的样品，几十mg就行了，我用的是内径6mm的。
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20楼2007-08-24 21:35:08
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