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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】大家看看,自己搭建的TPR参数的优化。

附件中上面是用麦克公司的化学吸附仪做的,下面是小弟自己的仪器做的。
我做的在350度的拐点不明显。这样对分析产生很大影响。
我自己初步分析降低流量或许有用,理由:与色普原理一样,降低流量使出峰时间延长。
大家有什么建议,交流一下哈!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-31 at 07:17 ]
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五年后重新回归可研,自勉!
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助咯!
安捷伦的热导是单丝的,做TPR/D时,一路气就够了。流程如下:载气出来(Ar含5%H2)经过滤除氧、除杂,接反应器,然后水过滤装置,最后经空柱到检测器就行了。
顺便回答15楼的问题:1、一般TCD是双路的,一路是参比气,一路是检测气,通常两根色谱柱平行相连。2、反应器就是TPR给催化剂程序升温的装置。3、没必要接有分离作用的色谱柱,但为了连接方便,你可以接空的不锈钢柱子。4、连接好以后,在程序升温期间,不间断采集信号。就象你不停地记录基线一样,由于载气中氢气的消耗,基线改变,会出现峰信号。你要注意的就是记录时间要和温度对应起来,比如,升温速度设定为10度/分钟后,10分钟代表多少度,要根据你的反应器控温情况做记录。5、对于6890来说,方法编辑是用来改变色谱仪的条件的,比如流量、柱温,热导电流和温度等,这些是要设定。要注意的是,流速控制的是整套装置的流速,包括前面反应器的。进样器和柱箱可以设定为室温。反应器的程序升温是由另外的温控单元单独设定的。对于6890来说,流程更简单了,操作更方便了。不知我讲清楚了没有。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-8-20 at 14:34 ]
17楼2007-08-20 14:32:40
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)

回答xiaocong的问题:1、你的第一问题让人有点迷惑,我每次都是直接做TPR,没有前处理。不知你所说的处理样品指什么。
2、进样器和柱箱设为和检测器一样,会增加稳定时间,对结果没什么影响。设为室温,色谱很快稳定,节省时间。3、你说的分子筛应该是进样器前的起除烃作用的。除水用硅胶好些,因为吸水饱和会变色,指示你要更换了。不用每次更换的。3、用细管会好些,TPR不需要很多的样品,几十mg就行了,我用的是内径6mm的。
20楼2007-08-24 21:35:08
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