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499397232

木虫 (文坛精英)

[交流] 共沉淀法制备催化剂的制备条件的优化

实验室共沉淀法制备催化剂，如果要对催化剂制备条件进行优化，需要从哪些方面着手，该怎么设计优化实验？
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1楼 2011-11-15 08:56:19
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chenxiong6783

木虫 (正式写手)
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499397232(金币+1): 3Q 2011-11-15 11:19:02
首先应该从原料入手，确定原料的用量、比例！在对催化剂沉淀的温度，进行优化，还有老化的温度、时间进行优化！关键的控制步骤还有pH值的控制！
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2楼2011-11-15 09:16:41
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenxiong6783 at 2011-11-15 09:16:41:
首先应该从原料入手，确定原料的用量、比例！在对催化剂沉淀的温度，进行优化，还有老化的温度、时间进行优化！关键的控制步骤还有pH值的控制！

在这里想向各位大侠请教以下几个问题：
1.比如催化剂有4种组分，怎么设计催化剂各组分比例的正交实验获得最佳配比。
2.文献中沉淀温度一般在70度，各位关于这点有什么独到的见解？
3.关于老化时间文献中一般为2小时，是长一点好还是短一点好，老化时间长短根据是什么，老化温度还是70度吗？
4.PH是不是对实验结果影响很大？
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3楼2011-11-15 10:03:31
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499397232

木虫 (文坛精英)
怎么会没有人愿意交流呢，自己顶起。
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4楼2011-11-15 10:29:22
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liupeiccyl

金虫 (初入文坛)
★
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499397232(金币+1): 3Q，对我启发很大 2011-11-15 11:20:33
PH有比较大的影响，在确定反应用量的时候需要保证碱的过量，过酸性会破坏沉淀的稳定性
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5楼2011-11-15 10:34:39
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
499397232(金币+1): 3Q,洗涤条件怎么控制？ 2011-11-15 11:21:43
499397232(金币+1): 2011-11-15 14:20:22
1 原料的浓度
2 PH
3 陈化温度，时间
4 洗涤条件
5 焙烧温度
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6楼2011-11-15 10:37:55
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xiaojindou

金虫 (小有名气)
★
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499397232(金币+1): 2011-11-15 14:20:05
加料顺序也很重要
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7楼2011-11-15 11:29:52
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richieczp

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 陈筑筑 at 2011-11-15 10:37:55:
1 原料的浓度
2 PH
3 陈化温度，时间
4 洗涤条件
5 焙烧温度

弱弱问问，所谓陈化时间，指的是反应完成后的静置时间吗？
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8楼2011-11-15 13:09:15
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaojindou at 2011-11-15 11:29:52:
加料顺序也很重要

一般共沉淀，原料都是一起加下去的吧。
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9楼2011-11-15 14:21:52
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by richieczp at 2011-11-15 13:09:15:
弱弱问问，所谓陈化时间，指的是反应完成后的静置时间吗？

我做成化时，不是静置的，而是在搅拌的情况下老化的。
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10楼2011-11-15 14:23:42
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renw

银虫 (小有名气)
PH值的影响很大
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11楼2011-11-15 16:15:10
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zya2006146

禁虫 (小有名气)
★
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本帖内容被屏蔽
12楼2011-11-15 16:42:16
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zya2006146 at 2011-11-15 16:42:16:
可以一点一点滴加吗？陈化需要搅拌吗？待解啊

就是由由分液漏斗一滴滴的滴加的啊，我做陈化时是搅拌的，不知道其他人怎么样。
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13楼2011-11-15 16:51:10
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richieczp

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 499397232 at 2011-11-15 14:23:42:
我做成化时，不是静置的，而是在搅拌的情况下老化的。

明白了，反正就是加了原料后到取出来洗净的时间咯
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14楼2011-11-15 22:51:39
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
499397232(金币+1): 谢谢，大家在做共沉淀时都会选择多高的温度啊？ 2011-11-16 08:32:53
控制好PH值 对结晶有很大的影响啊 当然加料的顺序快慢 搅拌 温度影响也十分大
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15楼2011-11-16 08:28:44
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by richieczp at 2011-11-15 13:09:15:
弱弱问问，所谓陈化时间，指的是反应完成后的静置时间吗？

是之后的搅拌时间
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16楼2011-11-16 10:30:27
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 499397232 at 2011-11-15 16:51:10:
就是由由分液漏斗一滴滴的滴加的啊，我做陈化时是搅拌的，不知道其他人怎么样。

我也是这样做的呀
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17楼2011-11-16 10:31:09
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by richieczp at 2011-11-15 22:51:39:
明白了，反正就是加了原料后到取出来洗净的时间咯

貌似不是这样吧
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18楼2011-11-16 10:36:12
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 陈筑筑 at 2011-11-16 10:36:12:
貌似不是这样吧

那你是怎么做的啊。
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19楼2011-11-16 10:43:03
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xiaojindou

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 499397232 at 2011-11-15 14:21:52:
一般共沉淀，原料都是一起加下去的吧。

所谓共沉淀是指将两种或两种以上的金属盐溶液与沉淀剂作用, 几个组分同时沉淀的过程。不是所有原料一起加下去叫共沉淀。共沉淀是制备多组分催化剂的重要的方法之一。共沉淀与单组分沉淀都是依据溶度积的原理, 只是共沉淀的组分较复杂。由于各组分的溶度积不同,沉淀条件不同，加料顺序不同得到明显不同的沉淀产物。
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20楼2011-11-16 10:44:00
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 499397232 at 2011-11-16 10:43:03:
那你是怎么做的啊。

跟你做的差不多哦，不过我之后有个回流过程
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21楼2011-11-16 10:58:00
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499397232

木虫 (文坛精英)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 陈筑筑 at 2011-11-16 10:58:00:
跟你做的差不多哦，不过我之后有个回流过程

回流？我没有做过，能不能说的具体一点？
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22楼2011-11-16 11:15:50
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陈筑筑

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
499397232(金币+2): 3q 2011-11-16 12:00:57
陈化之后100度回流30min，然后再洗的，我的催化剂回流前后颜色是有变化的
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23楼2011-11-16 11:18:05
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kealonjd

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用草酸或者柠檬酸作为沉淀剂，怎么考虑pH的问题？
没见文献中有关说明。谢谢哦.......
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24楼2012-02-28 08:43:15
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