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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何测定焙烧后的载体的表面羟基含量
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jacklu

木虫 (正式写手)

[交流] 如何测定焙烧后的载体的表面羟基含量

如何测定焙烧后的载体（如SiO2）的表面羟基含量？
看过一篇文献，说用CH3MgI与各种温度下焙烧后的载体的表面羟基反应，在N2气保护下进行，测定生成的CH4含量，便可倒推出表面羟基的含量，而且还给出了Davision公司955号硅胶在各种温度下的含量。收集甲烷的过程中涉及经过液氮、干冰等以除去其他气体，觉得这种方法很麻烦，而且经过的步骤这么多，能不能精确测定都不知道，另外碘的格氏试剂多贵啊。
我想问的是有没有其他较简单的或较精确的方法（物理方法）测量表面羟基的含量，小弟初入此道，望达人指教。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:48 ]
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1楼 2007-01-02 00:28:27
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xuenianhua

金虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢，能具体给大家说一说吗？：）
我经常用D2/OH交换的方法来测定
用D2做氘源与表面羟基反应，用质谱测定HD,H2的信号就可以定量羟基了。
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11楼2007-01-03 10:02:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

几种常见的羟基测定方法，给查资料不便的虫友

★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):一并加到这里了，建议授予“催化表征文献王”荣誉称号，谢谢...
有红外光谱法、热重法、同位素置换(H—D置换)和滴定法。

表面羟基密度其测试方法也有很多，比较常用的有红外光谱法、热失重法、同位素置换(H—D置换)法和滴定法等。
红外光谱法是根据不同的表面羟基都有其特征吸收谱图而测定的。
而热失重法是根据材料如SiO2的失重可以分为三个阶段，第一阶段失去
的是吸附的水分，第二阶段失去的是以氢键结合的水分，而第三阶段失去的是由于羟基缩合形成的水，因此根据第三阶段失去的重量即可测得表面羟基密度。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-3 at 14:08 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
13楼2007-01-03 13:45:07
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵，就我所看的现在大多数文献里表面羟基位的测定基本是用红外方法！一直没敢尝试。因为影响因素太多了，对操作要求很严格，呵，做出来的数据也不一定可靠！不过用来定性比较问题应该不大！我的理解！：）
楼主所描述的方法属化学滴定方法中的气相滴定的，说到物理方法，可以推荐红外，呵呵但是也有点麻烦
一个称量的精确性要上去，二要保证相干干扰的剔除，三是最重要也是最麻烦的一个，作校正曲线，不知道搂有标准样品作参比不？？还有红外软件是否配有积分功能.
不过我相信这些问题只要操作得当，购得表样不难实现．

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-1-2 at 10:49 ]
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2楼2007-01-02 00:42:41
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
rabbit7708(金币+1):呵，谢谢，也是一种方法，能详细说一说吗？我只看过类似文献，用热重来区分B酸L酸的，但对具体过程没有印象！：）
采用热重方法试试看
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Being催化专家......
3楼2007-01-02 01:04:02
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
rabbit7708(金币+1):谢谢，固体核磁也可以测，但是表征费用，一般是受不了的！：）
核磁共振方法也可以试试看。
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Being催化专家......
4楼2007-01-02 01:05:26
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jacklu

木虫 (正式写手)
谢谢大家，主要是想知道化学法和物理法那种测得的数据更可信、或更有效，有没有测表面羟基这方面的较好的文献，希望大家能给小弟推荐几篇，不胜感激。
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5楼2007-01-02 09:29:07
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵呵。谢谢应助！：）对于我们这样的穷地方，多试几次就是奢侈的了，没办法！：）
表面羟基当然首选红外漫反射，这类文章可以看看分子筛方面的，尤其介孔分子筛！

我们以前做过，效果还可以，不说精确定量，半定量还是可以的，当多个样品对比时应该可以看出明显的差别！！
至于版主rabbit7708所顾虑的操作问题，多试几次就ok了！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-2 at 11:47 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
6楼2007-01-02 11:44:32
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵呵，您说的红外测B酸L酸是吸附法，有吡啶吸附，氨吸附等，目前常用的是吡啶吸附，根据出峰位置来定性比较B酸L酸中心心强度和酸量，但存在争议也比较大！这和楼上说的方法还是有差别的！：）
表面羟基位的测定可以采用红外方法！数据不准确可以多测几次!
另外还想说的是   (rabbit7708(金币+1):呵，谢谢，也是一种方法，能详细说一说吗？我只看过类似文献，用热重来区分B酸L酸的，)B酸L酸应该是用红外峰的位置不同,B酸在1540cm-1  L酸在1450cm-1处吧!
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7楼2007-01-02 12:03:01
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eric622822

铁杆木虫 (正式写手)
至于化学法和物理法那种测得的数据更可信、或更有效，要看使用何种仪器,还与仪器的准确度,实验操作的规范,等一系列因素有关,只要严格按照操作条件数据应该是可用的!
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8楼2007-01-02 12:06:31
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chemlab

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵呵。谢谢提供！：）
首选还应该是ssNMR，能够准确定量各种羟基。对于1H得检测是非常快的，短则几十秒长则几十分钟而已，一个机时那可以测定多个样品，因此费用绝对是可以承受的。
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9楼2007-01-02 12:36:41
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jacklu

木虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):期待您的结论
谢谢大家这么热心的关注这个问题，更谢谢rabbit7708版主的支持。
对于大家的建议方法，我将查相关文献详细看看。再次谢谢诸位，新年快乐。
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1、旅行比上课重要；2、主见比顺从重要；3、兴趣比成绩重要；4、良知比对错重要；5、幸福比完美重要；6、信仰比崇拜重要；7、成长比赢输重要；8、察己比律人重要
10楼2007-01-02 20:30:13
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