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jacklu木虫 (正式写手)
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[交流]
如何测定焙烧后的载体的表面羟基含量
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如何测定焙烧后的载体（如SiO2）的表面羟基含量？ 看过一篇文献，说用CH3MgI与各种温度下焙烧后的载体的表面羟基反应，在N2气保护下进行，测定生成的CH4含量，便可倒推出表面羟基的含量，而且还给出了Davision公司955号硅胶在各种温度下的含量。收集甲烷的过程中涉及经过液氮、干冰等以除去其他气体，觉得这种方法很麻烦，而且经过的步骤这么多，能不能精确测定都不知道，另外碘的格氏试剂多贵啊。 我想问的是有没有其他较简单的或较精确的方法（物理方法）测量表面羟基的含量，小弟初入此道，望达人指教。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:48 ] |
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daiqiguang
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几种常见的羟基测定方法，给查资料不便的虫友
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berlin(金币+5):一并加到这里了，建议授予“催化表征文献王”荣誉称号，谢谢...
berlin(金币+5):一并加到这里了，建议授予“催化表征文献王”荣誉称号，谢谢...
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有红外光谱法、热重法、同位素置换(H—D置换)和滴定法。 表面羟基密度其测试方法也有很多，比较常用的有红外光谱法、热失重法、同位素置换(H—D置换)法和滴定法等。 红外光谱法是根据不同的表面羟基都有其特征吸收谱图而测定的。 而热失重法是根据材料如SiO2的失重可以分为三个阶段，第一阶段失去 的是吸附的水分，第二阶段失去的是以氢键结合的水分，而第三阶段失去的是由于羟基缩合形成的水，因此根据第三阶段失去的重量即可测得表面羟基密度。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-1-3 at 14:08 ] |
13楼2007-01-03 13:45:07
zhangwengui330
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rabbit7708(金币+3):呵，就我所看的现在大多数文献里表面羟基位的测定基本是用红外方法！一直没敢尝试。因为影响因素太多了，对操作要求很严格，呵，做出来的数据也不一定可靠！不过用来定性比较问题应该不大！我的理解！：）
rabbit7708(金币+3):呵，就我所看的现在大多数文献里表面羟基位的测定基本是用红外方法！一直没敢尝试。因为影响因素太多了，对操作要求很严格，呵，做出来的数据也不一定可靠！不过用来定性比较问题应该不大！我的理解！：）
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楼主所描述的方法属化学滴定方法中的气相滴定的，说到物理方法，可以推荐红外，呵呵但是也有点麻烦 一个称量的精确性要上去，二要保证相干干扰的剔除，三是最重要也是最麻烦的一个，作校正曲线，不知道搂有标准样品作参比不？？还有红外软件是否配有积分功能. 不过我相信这些问题只要操作得当，购得表样不难实现． [ Last edited by rabbit7708 on 2007-1-2 at 10:49 ] |
2楼2007-01-02 00:42:41
3楼2007-01-02 01:04:02
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