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jacklu

木虫 (正式写手)

[交流] 如何测定焙烧后的载体的表面羟基含量

如何测定焙烧后的载体(如SiO2)的表面羟基含量?
看过一篇文献,说用CH3MgI与各种温度下焙烧后的载体的表面羟基反应,在N2气保护下进行,测定生成的CH4含量,便可倒推出表面羟基的含量,而且还给出了Davision公司955号硅胶在各种温度下的含量。收集甲烷的过程中涉及经过液氮、干冰等以除去其他气体,觉得这种方法很麻烦,而且经过的步骤这么多,能不能精确测定都不知道,另外碘的格氏试剂多贵啊。
我想问的是有没有其他较简单的或较精确的方法(物理方法)测量表面羟基的含量,小弟初入此道,望达人指教。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-13 at 16:48 ]
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


rabbit7708(金币+1):呵,谢谢,也是一种方法,能详细说一说吗?我只看过类似文献,用热重来区分B酸L酸的,但对具体过程没有印象!:)
采用热重方法试试看
Being催化专家......
3楼2007-01-02 01:04:02
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵,就我所看的现在大多数文献里表面羟基位的测定基本是用红外方法!一直没敢尝试。因为影响因素太多了,对操作要求很严格,呵,做出来的数据也不一定可靠!不过用来定性比较问题应该不大!我的理解!:)
楼主所描述的方法属化学滴定方法中的气相滴定的,说到物理方法,可以推荐红外,呵呵但是也有点麻烦
一个称量的精确性要上去,二要保证相干干扰的剔除,三是最重要也是最麻烦的一个,作校正曲线,不知道搂有标准样品作参比不??还有红外软件是否配有积分功能.
不过我相信这些问题只要操作得当,购得表样不难实现.

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-1-2 at 10:49 ]
2楼2007-01-02 00:42:41
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


rabbit7708(金币+1):谢谢,固体核磁也可以测,但是表征费用,一般是受不了的!:)
核磁共振方法也可以试试看。
Being催化专家......
4楼2007-01-02 01:05:26
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jacklu

木虫 (正式写手)

谢谢大家,主要是想知道化学法和物理法那种测得的数据更可信、或更有效,有没有测表面羟基这方面的较好的文献,希望大家能给小弟推荐几篇,不胜感激。
1、旅行比上课重要;2、主见比顺从重要;3、兴趣比成绩重要;4、良知比对错重要;5、幸福比完美重要;6、信仰比崇拜重要;7、成长比赢输重要;8、察己比律人重要
5楼2007-01-02 09:29:07
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