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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何测定焙烧后的载体的表面羟基含量
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xuenianhua

金虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢，能具体给大家说一说吗？：）
我经常用D2/OH交换的方法来测定
用D2做氘源与表面羟基反应，用质谱测定HD,H2的信号就可以定量羟基了。
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11楼2007-01-03 10:02:08
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jacklu

木虫 (正式写手)
11楼的同志能说明一下具体的操作方法和所要用到的仪器吗？或者有什么参考的文献吗？
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1、旅行比上课重要；2、主见比顺从重要；3、兴趣比成绩重要；4、良知比对错重要；5、幸福比完美重要；6、信仰比崇拜重要；7、成长比赢输重要；8、察己比律人重要
12楼2007-01-03 11:33:25
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

几种常见的羟基测定方法，给查资料不便的虫友

★ ★ ★ ★ ★
berlin(金币+5):一并加到这里了，建议授予“催化表征文献王”荣誉称号，谢谢...
有红外光谱法、热重法、同位素置换(H—D置换)和滴定法。

表面羟基密度其测试方法也有很多，比较常用的有红外光谱法、热失重法、同位素置换(H—D置换)法和滴定法等。
红外光谱法是根据不同的表面羟基都有其特征吸收谱图而测定的。
而热失重法是根据材料如SiO2的失重可以分为三个阶段，第一阶段失去
的是吸附的水分，第二阶段失去的是以氢键结合的水分，而第三阶段失去的是由于羟基缩合形成的水，因此根据第三阶段失去的重量即可测得表面羟基密度。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-1-3 at 14:08 ]
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
13楼2007-01-03 13:45:07
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-1-3 01:45 PM:
有红外光谱法、热重法、同位素置换(H—D置换)和滴定法。

硅藻土表面羟基的1H魔角旋转核磁共振谱
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
14楼2007-01-03 14:04:57
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jacklu

木虫 (正式写手)
楼上真是太厉害了，小弟无限佩服ing！犹如滔滔江水，可溉良田百亩。

这些资源对于我们做催化的虫虫来说真是太宝贵了。
支持berlin版主授予“催化文献表征王”的称号！
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1、旅行比上课重要；2、主见比顺从重要；3、兴趣比成绩重要；4、良知比对错重要；5、幸福比完美重要；6、信仰比崇拜重要；7、成长比赢输重要；8、察己比律人重要
15楼2007-01-03 16:59:09
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celerycai

谢谢楼上的，很好的资源，非常感谢
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16楼2007-01-03 22:00:17
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
berlin(金币+0):估计是你的局域网的设置问题，或者是你的防火墙问题，我这方面不是很清楚，你可以开个帖子问问，或者你急需那个求助发贴的兄弟，我保证肯定会帮忙的
我已经好长时间不能下载附件的内容了，（13楼的我也下载不了）
点击后，说 连接不上。
大家说说，我遇到的问题是什么原因？
谢谢
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17楼2007-01-04 08:56:15
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
ллberlin
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18楼2007-01-04 11:02:19
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xuenianhua

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢继续关注，辛苦了！：）
引用回帖:
Originally posted by jacklu at 2007-1-3 11:33:
11楼的同志能说明一下具体的操作方法和所要用到的仪器吗？或者有什么参考的文献吗？

把待测样品焙烧后，装到反应管中，做程序升温表面反应（TPSR），氘源D2，
D2与表面羟基发生交换反应，D2+OH=OD+HD，用四极质谱测定HD的信号，
就可以准确确定表面羟基的量了。
参考文献还是有一些的，比如：
[35] J. A. Biscardi, G. D. Meitzner, E. Iglesia, J. Catal. 179 (1998) 192.
[36] W. P. Ding, G. D. Meitzner, D. O. Marler, E. Iglesia, J. Phys. Chem. B 105 (2001) 3928.
[37] W. P. Ding, S. Z. Li, G. D. Meitzner, E. Iglesia, J. Phys. Chem. B 105 (2001) 506.
[38] W. P. Ding, G. D. Meitzner, E. Iglesia, J. Catal. 206 (2002) 14.

当然，氘源不止限于D2，也可以用其他的，比如D2O
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19楼2007-01-04 22:44:29
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yangjm204

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):呵，最好能给出具体文献，谢谢了！：）
表面羟基可参考化学滴定法，今年有机硅材料有一片文章涉及此内容，请检索。
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20楼2007-01-06 11:40:53
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