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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » （求教）分离己二酸二甲酯，己二酸单甲酯和少量己二酸混合物中的单甲酯问题
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bingwang

金虫 (正式写手)

[交流] （求教）分离己二酸二甲酯，己二酸单甲酯和少量己二酸混合物中的单甲酯问题

想制备一些己二酸单甲酯羧酸，但是无法找到有效 的方法进行分离，因为反应混合物中是二酯和单酯的混合物大概各占50%。 希望的到高手指点。 我会学习给高手加分的！目前不会
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1楼 2007-01-01 23:54:08
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)
过柱。
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红日初升，其道大光；河出伏流，一泻汪洋；潜龙腾渊，鳞爪飞扬；乳虎啸谷，百兽震惶；鹰隼试翼，风尘吸张；奇花初胎，矞矞皇皇；干将发硎，有作其芒；天戴其苍，
2楼2007-01-02 11:03:00
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bingwang

金虫 (正式写手)
谢谢兄台，过柱经验欠缺。是否先要爬板找溶剂
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3楼2007-01-02 21:47:39
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pingj

金虫 (著名写手)
★
huyuchem(金币+1):理论可行
一个是酯，一个是酸，可以用酸碱倒来分离。尝试一下碳酸氢钠的碱性是否足够，比如用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤混合物的有机溶液，用TLC观察是否能将酸洗到水相。如能，则将分离后的水相用浓盐酸在低温下调节到pH值约2~4，应该会有沉淀（单酸单酯）生成。
碳酸氢钠如不行，则换碱性略强的试。温度低、时间短，不至于引起水解。
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4楼2007-01-03 09:11:28
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bingwang

金虫 (正式写手)
谢谢哥们，请假回家所以好久没有关注我的帖子了！是一个好办法，不过现在没有时间做这个了
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5楼2007-02-05 19:16:26
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
★
berlin(金币+1):谢谢分享您的经验,如果LZ的问题不很保密的话,还是鼓励在这里交流,(或者PM交流后，由提问者上传交流的问答集)。PS：你有时间的时候，就这个问题，给大家上上课了，我拿着板凳来听，呵呵
这个我以前做过。你先做成内酸酐，再在甲醇中醇解即可。处理起来很简单的。
毕竟酸不好过柱。但过柱也是能得到产物的。我以前都做过。如果有什么不懂的可以pm给我。
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6楼2007-02-05 22:21:30
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
呵呵！那就详细的讲讲。先用己二酸在醋酸酐为溶剂下回流，制备己二酸酐。得到的酸酐再在以甲醇为溶剂下回流即可，再用4楼的方法洗下就可以啦。好久没有做这个了，大概是这样，记得不是很清楚啦。呵呵。
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7楼2007-02-06 12:05:50
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vink

木虫 (著名写手)
感谢in
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8楼2007-02-06 12:40:23
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xiejianwu

木虫 (正式写手)

酸碱倒置

再谈酸碱倒置方法: 合成化合物,经常遇到酸碱化合物.这是我在有机合成中经常用到的酸碱倒置方法.

1.比如合成出来产物是酸,但是里面有很多杂质,其实很多都是一些有机杂质,可以加入适当的碱(对你产物没有影响的),产物酸成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,然后水层再酸化,则产物析出来,一般可以得到固体,如果不是固体只好萃取了.

2. 反之,如果产物是碱,则加酸,使产物成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,再加入碱,产物析出来.

这样就省去了过酸/碱化合物这种柱的苦差.

顺便说一下,很多氨类化合物可以上个保护基团,降低极性方便过柱,完后就脱保护,OK.
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静坐常思自己过，闲时莫论他人非；能吃苦乃为志士，肯吃亏不是痴人；怕小人不是无能，敬老子方显有德；退一步天高地阔，让三分心平气和！
9楼2007-02-06 15:59:19
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liweizhi0011

金虫 (初入文坛)
兄台不妨从根本上驱除烦恼，考虑一下把一端的羧基保护起来，尝试用三甲基丁醇或其他保护基试一下。
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10楼2007-02-07 09:42:04
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