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bingwang

金虫 (正式写手)


[交流] (求教)分离己二酸二甲酯,己二酸单甲酯和少量己二酸混合物中的单甲酯问题

想制备一些己二酸单甲酯羧酸,但是无法找到有效 的方法进行分离,因为反应混合物中是二酯和单酯的混合物大概各占50%。 希望的到高手指点。 我会学习给高手加分的!目前不会
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

呵呵!那就详细的讲讲。先用己二酸在醋酸酐为溶剂下回流,制备己二酸酐。得到的酸酐再在以甲醇为溶剂下回流即可,再用4楼的方法洗下就可以啦。好久没有做这个了,大概是这样,记得不是很清楚啦。呵呵。
7楼2007-02-06 12:05:50
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bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢兄台,过柱经验欠缺。是否先要爬板找溶剂
3楼2007-01-02 21:47:39
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pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):理论可行
一个是酯,一个是酸,可以用酸碱倒来分离。尝试一下碳酸氢钠的碱性是否足够,比如用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤混合物的有机溶液,用TLC观察是否能将酸洗到水相。如能,则将分离后的水相用浓盐酸在低温下调节到pH值约2~4,应该会有沉淀(单酸单酯)生成。
碳酸氢钠如不行,则换碱性略强的试。温度低、时间短,不至于引起水解。
4楼2007-01-03 09:11:28
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bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢哥们,请假回家所以好久没有关注我的帖子了!是一个好办法,不过现在没有时间做这个了
5楼2007-02-05 19:16:26
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