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bingwang

金虫 (正式写手)


[交流] (求教)分离己二酸二甲酯,己二酸单甲酯和少量己二酸混合物中的单甲酯问题

想制备一些己二酸单甲酯羧酸,但是无法找到有效 的方法进行分离,因为反应混合物中是二酯和单酯的混合物大概各占50%。 希望的到高手指点。 我会学习给高手加分的!目前不会
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)

过柱。
红日初升,其道大光;河出伏流,一泻汪洋;潜龙腾渊,鳞爪飞扬;乳虎啸谷,百兽震惶;鹰隼试翼,风尘吸张;奇花初胎,矞矞皇皇;干将发硎,有作其芒;天戴其苍,
2楼2007-01-02 11:03:00
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bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢兄台,过柱经验欠缺。是否先要爬板找溶剂
3楼2007-01-02 21:47:39
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pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):理论可行
一个是酯,一个是酸,可以用酸碱倒来分离。尝试一下碳酸氢钠的碱性是否足够,比如用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤混合物的有机溶液,用TLC观察是否能将酸洗到水相。如能,则将分离后的水相用浓盐酸在低温下调节到pH值约2~4,应该会有沉淀(单酸单酯)生成。
碳酸氢钠如不行,则换碱性略强的试。温度低、时间短,不至于引起水解。
4楼2007-01-03 09:11:28
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bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢哥们,请假回家所以好久没有关注我的帖子了!是一个好办法,不过现在没有时间做这个了
5楼2007-02-05 19:16:26
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)


berlin(金币+1):谢谢分享您的经验,如果LZ的问题不很保密的话,还是鼓励在这里交流,(或者PM交流后,由提问者上传交流的问答集)。PS:你有时间的时候,就这个问题,给大家上上课了,我拿着板凳来听,呵呵
这个我以前做过。你先做成内酸酐,再在甲醇中醇解即可。处理起来很简单的。
毕竟酸不好过柱。但过柱也是能得到产物的。我以前都做过。如果有什么不懂的可以pm给我。
6楼2007-02-05 22:21:30
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

呵呵!那就详细的讲讲。先用己二酸在醋酸酐为溶剂下回流,制备己二酸酐。得到的酸酐再在以甲醇为溶剂下回流即可,再用4楼的方法洗下就可以啦。好久没有做这个了,大概是这样,记得不是很清楚啦。呵呵。
7楼2007-02-06 12:05:50
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vink

木虫 (著名写手)

感谢in
8楼2007-02-06 12:40:23
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xiejianwu

木虫 (正式写手)

酸碱倒置

再谈酸碱倒置方法: 合成化合物,经常遇到酸碱化合物.这是我在有机合成中经常用到的酸碱倒置方法.

1.比如合成出来产物是酸,但是里面有很多杂质,其实很多都是一些有机杂质,可以加入适当的碱(对你产物没有影响的),产物酸成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,然后水层再酸化,则产物析出来,一般可以得到固体,如果不是固体只好萃取了.

2. 反之,如果产物是碱,则加酸,使产物成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,再加入碱,产物析出来.

这样就省去了过酸/碱化合物这种柱的苦差.

顺便说一下,很多氨类化合物可以上个保护基团,降低极性方便过柱,完后就脱保护,OK.
静坐常思自己过,闲时莫论他人非;能吃苦乃为志士,肯吃亏不是痴人;怕小人不是无能,敬老子方显有德;退一步天高地阔,让三分心平气和!
9楼2007-02-06 15:59:19
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liweizhi0011

金虫 (初入文坛)

兄台不妨从根本上驱除烦恼,考虑一下把一端的羧基保护起来,尝试用三甲基丁醇或其他保护基试一下。
10楼2007-02-07 09:42:04
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