24小时热门版块排行榜    

查看: 802  |  回复: 10
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

bingwang

金虫 (正式写手)


[交流] (求教)分离己二酸二甲酯,己二酸单甲酯和少量己二酸混合物中的单甲酯问题

想制备一些己二酸单甲酯羧酸,但是无法找到有效 的方法进行分离,因为反应混合物中是二酯和单酯的混合物大概各占50%。 希望的到高手指点。 我会学习给高手加分的!目前不会
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejianwu

木虫 (正式写手)

酸碱倒置

再谈酸碱倒置方法: 合成化合物,经常遇到酸碱化合物.这是我在有机合成中经常用到的酸碱倒置方法.

1.比如合成出来产物是酸,但是里面有很多杂质,其实很多都是一些有机杂质,可以加入适当的碱(对你产物没有影响的),产物酸成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,然后水层再酸化,则产物析出来,一般可以得到固体,如果不是固体只好萃取了.

2. 反之,如果产物是碱,则加酸,使产物成盐溶于水,把有机杂质萃取弃去,再加入碱,产物析出来.

这样就省去了过酸/碱化合物这种柱的苦差.

顺便说一下,很多氨类化合物可以上个保护基团,降低极性方便过柱,完后就脱保护,OK.
静坐常思自己过,闲时莫论他人非;能吃苦乃为志士,肯吃亏不是痴人;怕小人不是无能,敬老子方显有德;退一步天高地阔,让三分心平气和!
9楼2007-02-06 15:59:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢兄台,过柱经验欠缺。是否先要爬板找溶剂
3楼2007-01-02 21:47:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):理论可行
一个是酯,一个是酸,可以用酸碱倒来分离。尝试一下碳酸氢钠的碱性是否足够,比如用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤混合物的有机溶液,用TLC观察是否能将酸洗到水相。如能,则将分离后的水相用浓盐酸在低温下调节到pH值约2~4,应该会有沉淀(单酸单酯)生成。
碳酸氢钠如不行,则换碱性略强的试。温度低、时间短,不至于引起水解。
4楼2007-01-03 09:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingwang

金虫 (正式写手)


谢谢哥们,请假回家所以好久没有关注我的帖子了!是一个好办法,不过现在没有时间做这个了
5楼2007-02-05 19:16:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[考研] 材料复试调剂 +3 学材料的点 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:07 by ccp273206157
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +3 weizhong123 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:42 by 公瑾逍遥
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 0856材料求调剂 +4 麻辣鱿鱼 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:51 by caszguilin
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业,申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
信息提示
请填处理意见