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farewellxyz

金虫 (正式写手)


[交流] 制备氧化石墨烯怎么得到氧化石墨烯的固体

请问一下制备氧化石墨烯时,加双氧水抽滤之后,用百分之五的盐酸和 蒸馏水洗涤,抽滤时基本抽不动,然后将它们混合液静止了24h,我最后想得到的是氧化石墨烯的固体,请问接下去具体的实验步骤???离心分离怎么除去未氧化的石墨?超声分散后怎么得到氧化石墨烯的固体??氧化石墨烯的固体是又会团聚成石墨吗??问题比较多,希望了解的人解答一下!!奉上111个金币。
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chgyhit(金币+2): 多谢参与 2011-11-11 22:22:15
farewellxyz(金币+5): 谢谢 2011-11-12 20:19:17
离心分离!

搞一个好一点的离心机!

抽滤是很难抽的!
2楼2011-11-11 21:26:02
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滑溜猪

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

4楼2011-11-12 00:09:40
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)


期待高手解答
5楼2011-11-12 00:40:52
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阳光小美女

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
啊???这么难的
6楼2011-11-12 08:42:44
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zzlygel

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢 2011-11-12 20:18:34
我是离心以后让它分层的,然后再超声,刚练手,本科毕业论文随便做了一点碳纳米管的,现在刚接触石墨烯的实验,希望论坛里的大虾多多赐教,不胜感激!
7楼2011-11-12 09:43:04
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caiusdeng

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢 2011-11-12 20:19:05
我是直接抽滤的,可以抽干,只不过比较的慢,而且我加溶液的时候不是一次性加德,一次加一点,这样抽得还行。都氧化了不会在团聚了吧。
8楼2011-11-12 09:48:48
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wuzhaoguo90

金虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+1): 10 2011-11-12 20:18:15
刚开始几次因为体系里面酸很多,静置一晚上就可以了,将清液倒掉,到后来只用水洗,无法自然沉淀,用离心机离,未氧化的部分好像很难除掉,我也很困惑,离心之后干燥就得到固体了,我觉得无论怎么弄,氧化石墨团聚都是不可避免的,用的时候都是加溶剂分散超声的,所以团聚也不影响使用吧?超声分散之后得到固体?为什么要这么做呢,那样没有意义吧
9楼2011-11-12 10:14:41
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢!! 2011-11-12 20:17:38
417491817: 回帖置顶 2012-01-12 10:10:24
做氧化石墨的时候,要离心洗涤。这是氧化石墨,如果做氧化石墨烯,它需要分散在水里或有机溶剂(THF,DMF等)中,形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态,它会团聚,不可能是氧化石墨烯啊。
11楼2011-11-12 14:04:02
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hyd60045

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
应该用离心机,否则抽滤太慢了
12楼2011-11-12 18:50:45
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by wuzhaoguo90 at 2011-11-12 10:14:41:
刚开始几次因为体系里面酸很多,静置一晚上就可以了,将清液倒掉,到后来只用水洗,无法自然沉淀,用离心机离,未氧化的部分好像很难除掉,我也很困惑,离心之后干燥就得到固体了,我觉得无论怎么弄,氧化石墨团聚 ...

有文献说1000rpm下离心分离,除去固体氧化石墨,保留上层清夜,清夜8000rpm离心得沉淀即可。我需要的是氧化石墨烯固体,所以想问怎么较好地得到石墨烯固体。
谢谢!!
13楼2011-11-12 20:14:42
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-11-12 14:04:02:
做氧化石墨的时候,要离心洗涤。这是氧化石墨,如果做氧化石墨烯,它需要分散在水里或有机溶剂(THF,DMF等)中,形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态,它会团聚,不可能是氧化石墨烯啊。

没有可能吗?团聚的氧化石墨烯是性能是不是很差?
14楼2011-11-12 20:17:14
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bioman

至尊木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你把获得氧化石墨烯干燥了不就是固体了么?可能我没有理解你的问题。呵呵。
16楼2011-11-12 20:37:52
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tarot

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
高速离心分离是个有效手段
我做过滤没有成功过,效率太低了,量稍微大一点就堵死了
17楼2011-11-12 21:07:07
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alabo1234321

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+3): 谢谢 2011-11-23 09:13:11
我做纳米碳纤维离心机很难分离开,不知石墨烯怎么样?
18楼2011-11-12 22:22:33
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caiusdeng

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
先在比较低得转速下离心,取清夜,抽滤,然后再在高转速下,多次洗涤,直到H值到接近中性。我也有点不明白楼主的意思,你是要比较纯净的氧化石墨?
19楼2011-11-13 07:07:27
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
抽滤是可以,加上真空抽滤可能会好一些。
20楼2011-11-13 08:12:49
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小小奥特曼

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+8): 谢谢回答 2011-11-14 18:02:53
静置12h,离心洗涤,之后将膏状的氧化石墨涂于烧杯壁上,干燥之后会成膜,需要粉体的话直接研磨就好!
至于块体嘛,首先很难完全干燥,就算干燥了也团聚了,同意8楼的。。。
21楼2011-11-13 13:47:03
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buaaDQ

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我感觉就是要靠高速离心才可以,否则确实很难分离。另外抽滤稍微一多就堵死了,抽不动。
22楼2011-11-13 19:58:30
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circlecircle

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
同问1楼楼主的问题?盼高手赐教!
23楼2011-11-13 21:39:34
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happylq88

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
呵呵 好像团聚之后就会变得很硬  很难得到200-300M的颗粒
24楼2011-11-14 08:29:45
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逍遥杰001

木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
先抽滤,用膜,然后用层析带分离
25楼2011-11-14 08:55:42
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+6): 谢谢 2011-11-23 09:14:29
我是直接离心洗涤,先酸洗再水洗,水洗的时候随着酸的浓度下降离心会越来越困难。如果你要得到固体的话,洗完以后冷冻干燥吧
27楼2011-11-14 09:43:31
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cuixiaobin82

金虫 (著名写手)


顶一个
28楼2011-11-14 09:56:42
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+18): 非常感谢!! 2011-11-14 18:03:25
seagrove(金币+1): 应助积极 2012-03-12 19:28:45
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液,然后抽滤,要滤液,这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了,用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤,再用乙醇洗至pH值为中性,最后得到的固体在低温下烘干即可。

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30楼2011-11-14 15:32:59
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-14 15:32:59:
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液,然后抽滤,要滤液,这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了,用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤,再用乙醇洗至pH值为中性,最后得到的固体在低温下烘干即可。

呵呵,首先谢谢啊!
然后想请问一下,氢氧化钠将滤液絮凝,需要氢氧化钠浓度多少?为什么氢氧化钠可以絮凝氧化石墨烯呢?
31楼2011-11-14 18:19:40
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-14 15:32:59:
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液,然后抽滤,要滤液,这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了,用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤,再用乙醇洗至pH值为中性,最后得到的固体在低温下烘干即可。

另外乙醇和氢氧化钠并不反应啊,用乙醇洗至中性的原理是什么啊?
32楼2011-11-14 18:22:40
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-14 18:19:40:
呵呵,首先谢谢啊!
然后想请问一下,氢氧化钠将滤液絮凝,需要氢氧化钠浓度多少?为什么氢氧化钠可以絮凝氧化石墨烯呢?

1L GO溶液加20mLNaOH (5mol/L) , 我一般是直接将NaOH 固体加到GO溶液中,搅拌至NaOH 固体完全溶解,GO完全絮凝,上层清液为无色即可,NaOH 是电解质溶液,可以将GO絮凝。
33楼2011-11-15 08:28:49
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)


引用回帖:
32楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-14 18:22:40:
另外乙醇和氢氧化钠并不反应啊,用乙醇洗至中性的原理是什么啊?

NaOH 可以溶解在乙醇中,而GO不溶于乙醇,且乙醇的挥发性比较好,所以用乙醇洗。

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34楼2011-11-15 08:30:18
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)



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引用回帖:
14楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-12 20:17:14:
没有可能吗?团聚的氧化石墨烯是性能是不是很差?

我不清楚团聚的GO的性能如何。因为我只是做出氧化石墨,然后超声分散进行以后的工作。
35楼2011-11-15 20:41:13
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Y.Jinlong

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
求助:怎么制备氧化石墨稀?有没有这方面的制备文献?
36楼2011-11-15 21:16:22
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-15 08:30:18:
NaOH 可以溶解在乙醇中,而GO不溶于乙醇,且乙醇的挥发性比较好,所以用乙醇洗。

不好意思,还是想请问一下你抽滤好的氧化石墨烯是什么颜色??
另外我超声分散以后,大量水稀释时是棕褐色,不是亮黄色。是不是说明做失败了。但是我加入双氧水之后确实变黄了。
谢谢啊!!又请教你。
37楼2011-11-15 21:32:02
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xinwen

铁虫 (小有名气)



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兄弟,还做SEM吗?回个消息啊
38楼2011-11-15 21:35:43
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
37楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-15 21:32:02:
不好意思,还是想请问一下你抽滤好的氧化石墨烯是什么颜色??
另外我超声分散以后,大量水稀释时是棕褐色,不是亮黄色。是不是说明做失败了。但是我加入双氧水之后确实变黄了。
谢谢啊!!又请教你。

你如果稀释到浓度很低的话就是亮黄色,可以透光,我现在都没弄那么稀了,是棕色的,只要你稀释这一步用沙星漏斗抽的动,就没必要弄那么稀,因为弄太稀了后面絮凝也麻烦,不过我做的方法跟你有点不一样,我没加双氧水,不过大致原理应该是一样的。

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39楼2011-11-16 08:32:20
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
36楼: Originally posted by Y.Jinlong at 2011-11-15 21:16:22:
求助:怎么制备氧化石墨稀?有没有这方面的制备文献?

你可以参考一下这篇:An Effective Method for Bulk Obtaining Graphene Oxide Solids
40楼2011-11-16 08:35:06
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qib219

新虫 (初入文坛)



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farewellxyz(金币+6): 谢谢交流! 2011-11-17 13:11:04
可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等,就很容易不让团聚,抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤,效果很好

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41楼2011-11-16 08:51:37
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木子周

金虫 (著名写手)



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将石墨氧化成氧化石墨,抽滤,然后称取0.1g的氧化石墨,溶解在100ml的碱液里面超声分散一定时间,离心分离,取上层清液,应该就是氧化石墨烯的分散液吧。我是这么做的,不知对不对,求高手指教
42楼2011-11-16 09:59:46
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滑溜猪

禁虫 (正式写手)


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43楼2011-11-16 10:34:50
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
39楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-16 08:32:20:
你如果稀释到浓度很低的话就是亮黄色,可以透光,我现在都没弄那么稀了,是棕色的,只要你稀释这一步用沙星漏斗抽的动,就没必要弄那么稀,因为弄太稀了后面絮凝也麻烦,不过我做的方法跟你有点不一样,我没加双 ...

谢谢啊!!还有一个问题问你啊:抽滤完之后,最后得到的氧化石墨烯固体是什么颜色的?今天絮凝好之后,发现上层清夜无色,可是絮凝的东西是黑色的。。
44楼2011-11-16 22:31:18
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tianyiking

木虫 (职业作家)



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超声是必要的,如果怕团聚可以加入一些表面活性剂。
45楼2011-11-17 01:41:14
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
44楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-16 22:31:18:
谢谢啊!!还有一个问题问你啊:抽滤完之后,最后得到的氧化石墨烯固体是什么颜色的?今天絮凝好之后,发现上层清夜无色,可是絮凝的东西是黑色的。。

应该是棕色,等你用乙醇洗涤,最后干燥成固体粉末后看看是不是棕色的,GO固体是棕色的,溶于水形成棕色溶液。

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46楼2011-11-17 09:07:37
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


引用回帖:
43楼: Originally posted by 滑溜猪 at 2011-11-16 10:34:50:
你好 ,能把你说的那篇文献发过来给我看看嘛?
我的邮箱:zyhualiu@163.com 谢谢~

已发送,请注意查收!!
47楼2011-11-17 12:53:06
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miles204

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
farewellxyz(金币+8): 谢谢!1不过实验室离心机只有6000转啊!! 2011-11-17 13:04:41
冷冻干燥可以防止团聚。直接冷冻干燥24小时,就可以得到粉末状的氧化石墨烯了。至于洗样,建议使用可达到12000转的高速离心机。通过控制转速来离心。
48楼2011-11-17 12:55:28
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
46楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-17 09:07:37:
应该是棕色,等你用乙醇洗涤,最后干燥成固体粉末后看看是不是棕色的,GO固体是棕色的,溶于水形成棕色溶液。

絮凝时间6小时以上,时间长一点比如絮凝静置两天应该没什么关系吧??氧化石墨干燥后是亮黄色?氧化石墨烯干燥后是棕色?问题比较菜鸟,非常感谢你耐心赐教!
49楼2011-11-17 13:08:51
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farewellxyz

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
41楼: Originally posted by qib219 at 2011-11-16 08:51:37:
可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等,就很容易不让团聚,抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤,效果很好

加入聚吡咯也是为了絮凝吧?
50楼2011-11-17 13:12:03
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2011-11-11 22:08  
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