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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化资源 » 制备氧化石墨烯怎么得到氧化石墨烯的固体
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farewellxyz

金虫 (正式写手)

[交流] 制备氧化石墨烯怎么得到氧化石墨烯的固体

请问一下制备氧化石墨烯时，加双氧水抽滤之后，用百分之五的盐酸和 蒸馏水洗涤，抽滤时基本抽不动，然后将它们混合液静止了24h，我最后想得到的是氧化石墨烯的固体，请问接下去具体的实验步骤？？？离心分离怎么除去未氧化的石墨？超声分散后怎么得到氧化石墨烯的固体？？氧化石墨烯的固体是又会团聚成石墨吗？？问题比较多，希望了解的人解答一下！！奉上111个金币。
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1楼2011-11-11 20:26:05
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jiazang

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chgyhit(金币+2): 多谢参与 2011-11-11 22:22:15
farewellxyz(金币+5): 谢谢 2011-11-12 20:19:17
离心分离！

搞一个好一点的离心机！

抽滤是很难抽的！
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2楼2011-11-11 21:26:02
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滑溜猪

禁虫 (正式写手)
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4楼2011-11-12 00:09:40
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xuelangduwu

金虫 (小有名气)
期待高手解答
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5楼2011-11-12 00:40:52
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阳光小美女

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
啊？？？这么难的
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6楼2011-11-12 08:42:44
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zzlygel

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢 2011-11-12 20:18:34
我是离心以后让它分层的，然后再超声，刚练手，本科毕业论文随便做了一点碳纳米管的，现在刚接触石墨烯的实验，希望论坛里的大虾多多赐教，不胜感激！
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7楼2011-11-12 09:43:04
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caiusdeng

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢 2011-11-12 20:19:05
我是直接抽滤的，可以抽干，只不过比较的慢，而且我加溶液的时候不是一次性加德，一次加一点，这样抽得还行。都氧化了不会在团聚了吧。
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8楼2011-11-12 09:48:48
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wuzhaoguo90

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+1): 10 2011-11-12 20:18:15
刚开始几次因为体系里面酸很多，静置一晚上就可以了，将清液倒掉，到后来只用水洗，无法自然沉淀，用离心机离，未氧化的部分好像很难除掉，我也很困惑，离心之后干燥就得到固体了，我觉得无论怎么弄，氧化石墨团聚都是不可避免的，用的时候都是加溶剂分散超声的，所以团聚也不影响使用吧？超声分散之后得到固体？为什么要这么做呢，那样没有意义吧
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9楼2011-11-12 10:14:41
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+10): 谢谢！！ 2011-11-12 20:17:38
417491817: 回帖置顶 2012-01-12 10:10:24
做氧化石墨的时候，要离心洗涤。这是氧化石墨，如果做氧化石墨烯，它需要分散在水里或有机溶剂（THF,DMF等）中，形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态，它会团聚，不可能是氧化石墨烯啊。
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11楼2011-11-12 14:04:02
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hyd60045

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
应该用离心机，否则抽滤太慢了
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12楼2011-11-12 18:50:45
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wuzhaoguo90 at 2011-11-12 10:14:41:
刚开始几次因为体系里面酸很多，静置一晚上就可以了，将清液倒掉，到后来只用水洗，无法自然沉淀，用离心机离，未氧化的部分好像很难除掉，我也很困惑，离心之后干燥就得到固体了，我觉得无论怎么弄，氧化石墨团聚 ...

有文献说1000rpm下离心分离，除去固体氧化石墨，保留上层清夜，清夜8000rpm离心得沉淀即可。我需要的是氧化石墨烯固体，所以想问怎么较好地得到石墨烯固体。
谢谢！！
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13楼2011-11-12 20:14:42
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liyongxiu7 at 2011-11-12 14:04:02:
做氧化石墨的时候，要离心洗涤。这是氧化石墨，如果做氧化石墨烯，它需要分散在水里或有机溶剂（THF,DMF等）中，形成分散液。不可能做出氧化石墨烯固体的吧。固体状态，它会团聚，不可能是氧化石墨烯啊。

没有可能吗？团聚的氧化石墨烯是性能是不是很差？
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14楼2011-11-12 20:17:14
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bioman

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你把获得氧化石墨烯干燥了不就是固体了么?可能我没有理解你的问题。呵呵。
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16楼2011-11-12 20:37:52
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tarot

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
高速离心分离是个有效手段
我做过滤没有成功过，效率太低了，量稍微大一点就堵死了
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17楼2011-11-12 21:07:07
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alabo1234321

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+3): 谢谢 2011-11-23 09:13:11
我做纳米碳纤维离心机很难分离开，不知石墨烯怎么样？
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18楼2011-11-12 22:22:33
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caiusdeng

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
先在比较低得转速下离心，取清夜，抽滤，然后再在高转速下，多次洗涤，直到H值到接近中性。我也有点不明白楼主的意思，你是要比较纯净的氧化石墨？
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19楼2011-11-13 07:07:27
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
抽滤是可以，加上真空抽滤可能会好一些。
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20楼2011-11-13 08:12:49
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小小奥特曼

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+8): 谢谢回答 2011-11-14 18:02:53
静置12h，离心洗涤，之后将膏状的氧化石墨涂于烧杯壁上，干燥之后会成膜，需要粉体的话直接研磨就好！
至于块体嘛，首先很难完全干燥，就算干燥了也团聚了，同意8楼的。。。
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21楼2011-11-13 13:47:03
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buaaDQ

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我感觉就是要靠高速离心才可以，否则确实很难分离。另外抽滤稍微一多就堵死了，抽不动。
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22楼2011-11-13 19:58:30
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circlecircle

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
同问1楼楼主的问题？盼高手赐教！
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23楼2011-11-13 21:39:34
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happylq88

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
呵呵 好像团聚之后就会变得很硬  很难得到200-300M的颗粒
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24楼2011-11-14 08:29:45
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逍遥杰001

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
先抽滤，用膜，然后用层析带分离
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25楼2011-11-14 08:55:42
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+6): 谢谢 2011-11-23 09:14:29
我是直接离心洗涤，先酸洗再水洗，水洗的时候随着酸的浓度下降离心会越来越困难。如果你要得到固体的话，洗完以后冷冻干燥吧
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27楼2011-11-14 09:43:31
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cuixiaobin82

金虫 (著名写手)
顶一个
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28楼2011-11-14 09:56:42
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
farewellxyz(金币+18): 非常感谢！！ 2011-11-14 18:03:25
seagrove(金币+1): 应助积极 2012-03-12 19:28:45
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液，然后抽滤，要滤液，这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了，用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤，再用乙醇洗至pH值为中性，最后得到的固体在低温下烘干即可。
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farewellxyz farewellxyz
30楼2011-11-14 15:32:59
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-14 15:32:59:
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液，然后抽滤，要滤液，这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了，用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤，再用乙醇洗至pH值为中性，最后得到的固体在低温下烘干即可。

呵呵，首先谢谢啊！
然后想请问一下，氢氧化钠将滤液絮凝，需要氢氧化钠浓度多少？为什么氢氧化钠可以絮凝氧化石墨烯呢？
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31楼2011-11-14 18:19:40
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-14 15:32:59:
超声剥离后用大量去离子水稀释成亮黄色溶液，然后抽滤，要滤液，这时未反应完的石墨就残留在滤纸上了，用氢氧化钠将滤液絮凝后抽滤，再用乙醇洗至pH值为中性，最后得到的固体在低温下烘干即可。

另外乙醇和氢氧化钠并不反应啊，用乙醇洗至中性的原理是什么啊？
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32楼2011-11-14 18:22:40
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-14 18:19:40:
呵呵，首先谢谢啊！
然后想请问一下，氢氧化钠将滤液絮凝，需要氢氧化钠浓度多少？为什么氢氧化钠可以絮凝氧化石墨烯呢？

1L GO溶液加20mLNaOH (5mol/L) , 我一般是直接将NaOH 固体加到GO溶液中，搅拌至NaOH 固体完全溶解，GO完全絮凝，上层清液为无色即可，NaOH 是电解质溶液，可以将GO絮凝。
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33楼2011-11-15 08:28:49
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-14 18:22:40:
另外乙醇和氢氧化钠并不反应啊，用乙醇洗至中性的原理是什么啊？

NaOH 可以溶解在乙醇中，而GO不溶于乙醇，且乙醇的挥发性比较好，所以用乙醇洗。
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farewellxyz illen
34楼2011-11-15 08:30:18
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liyongxiu7

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-12 20:17:14:
没有可能吗？团聚的氧化石墨烯是性能是不是很差？

我不清楚团聚的GO的性能如何。因为我只是做出氧化石墨，然后超声分散进行以后的工作。
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35楼2011-11-15 20:41:13
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Y.Jinlong

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
求助:怎么制备氧化石墨稀?有没有这方面的制备文献?
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36楼2011-11-15 21:16:22
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-15 08:30:18:
NaOH 可以溶解在乙醇中，而GO不溶于乙醇，且乙醇的挥发性比较好，所以用乙醇洗。

不好意思，还是想请问一下你抽滤好的氧化石墨烯是什么颜色？？
另外我超声分散以后，大量水稀释时是棕褐色，不是亮黄色。是不是说明做失败了。但是我加入双氧水之后确实变黄了。
谢谢啊！！又请教你。
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37楼2011-11-15 21:32:02
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xinwen

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
兄弟，还做SEM吗？回个消息啊
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38楼2011-11-15 21:35:43
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
37楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-15 21:32:02:
不好意思，还是想请问一下你抽滤好的氧化石墨烯是什么颜色？？
另外我超声分散以后，大量水稀释时是棕褐色，不是亮黄色。是不是说明做失败了。但是我加入双氧水之后确实变黄了。
谢谢啊！！又请教你。

你如果稀释到浓度很低的话就是亮黄色，可以透光，我现在都没弄那么稀了，是棕色的，只要你稀释这一步用沙星漏斗抽的动，就没必要弄那么稀，因为弄太稀了后面絮凝也麻烦，不过我做的方法跟你有点不一样，我没加双氧水，不过大致原理应该是一样的。
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farewellxyz
39楼2011-11-16 08:32:20
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by Y.Jinlong at 2011-11-15 21:16:22:
求助:怎么制备氧化石墨稀?有没有这方面的制备文献?

你可以参考一下这篇：An Effective Method for Bulk Obtaining Graphene Oxide Solids
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40楼2011-11-16 08:35:06
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qib219

新虫 (初入文坛)
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farewellxyz(金币+6): 谢谢交流！ 2011-11-17 13:11:04
可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等，就很容易不让团聚，抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤，效果很好
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farewellxyz
41楼2011-11-16 08:51:37
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木子周

金虫 (著名写手)
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将石墨氧化成氧化石墨，抽滤，然后称取0.1g的氧化石墨，溶解在100ml的碱液里面超声分散一定时间，离心分离，取上层清液，应该就是氧化石墨烯的分散液吧。我是这么做的，不知对不对，求高手指教
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42楼2011-11-16 09:59:46
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滑溜猪

禁虫 (正式写手)
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43楼2011-11-16 10:34:50
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
39楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-16 08:32:20:
你如果稀释到浓度很低的话就是亮黄色，可以透光，我现在都没弄那么稀了，是棕色的，只要你稀释这一步用沙星漏斗抽的动，就没必要弄那么稀，因为弄太稀了后面絮凝也麻烦，不过我做的方法跟你有点不一样，我没加双 ...

谢谢啊！！还有一个问题问你啊：抽滤完之后，最后得到的氧化石墨烯固体是什么颜色的？今天絮凝好之后，发现上层清夜无色，可是絮凝的东西是黑色的。。
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44楼2011-11-16 22:31:18
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tianyiking

木虫 (职业作家)
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超声是必要的，如果怕团聚可以加入一些表面活性剂。
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45楼2011-11-17 01:41:14
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提拉--米苏

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
44楼: Originally posted by farewellxyz at 2011-11-16 22:31:18:
谢谢啊！！还有一个问题问你啊：抽滤完之后，最后得到的氧化石墨烯固体是什么颜色的？今天絮凝好之后，发现上层清夜无色，可是絮凝的东西是黑色的。。

应该是棕色，等你用乙醇洗涤，最后干燥成固体粉末后看看是不是棕色的，GO固体是棕色的，溶于水形成棕色溶液。
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farewellxyz
46楼2011-11-17 09:07:37
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
引用回帖:
43楼: Originally posted by 滑溜猪 at 2011-11-16 10:34:50:
你好 ，能把你说的那篇文献发过来给我看看嘛？
我的邮箱：zyhualiu@163.com 谢谢~

已发送，请注意查收！！
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47楼2011-11-17 12:53:06
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miles204

金虫 (小有名气)
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farewellxyz(金币+8): 谢谢！1不过实验室离心机只有6000转啊！！ 2011-11-17 13:04:41
冷冻干燥可以防止团聚。直接冷冻干燥24小时，就可以得到粉末状的氧化石墨烯了。至于洗样，建议使用可达到12000转的高速离心机。通过控制转速来离心。
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48楼2011-11-17 12:55:28
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
46楼: Originally posted by 提拉--米苏 at 2011-11-17 09:07:37:
应该是棕色，等你用乙醇洗涤，最后干燥成固体粉末后看看是不是棕色的，GO固体是棕色的，溶于水形成棕色溶液。

絮凝时间6小时以上，时间长一点比如絮凝静置两天应该没什么关系吧？？氧化石墨干燥后是亮黄色?氧化石墨烯干燥后是棕色？问题比较菜鸟，非常感谢你耐心赐教！
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49楼2011-11-17 13:08:51
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farewellxyz

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
41楼: Originally posted by qib219 at 2011-11-16 08:51:37:
可以在氧化石墨烯溶液状态时候加入聚吡咯等，就很容易不让团聚，抽滤很难干的话就直接用脱脂棉堵住漏斗口过滤，效果很好

加入聚吡咯也是为了絮凝吧？
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50楼2011-11-17 13:12:03
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