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little-ant

新虫 (小有名气)

[求助] 请问我这样是不是把色谱柱弄坏了???

我在摸索一个实验室合成的化合物液相条件,据师兄说纯度是达到97%以上的,流动相为45%甲醇溶液,室温,样品浓度为5ug/ml,有时候跑的峰型就很好,比如第一个图,连续测了几天后突然出现峰分叉或肩峰,如第二个图,我担心是样品坏了,但新配制的样品还是像第二个图那样,后来我10%甲醇冲了四五个小时又用100%甲醇冲了两三个小时,还是没改善,试验了另外两个比较成熟的化合物的峰也分叉(但以前是没有分叉的),我就将柱子反冲了10分钟(1ml/min),但结果还是那样,如第三图(最后一个峰是我测的那个化合物,前面两个峰是两个很成熟的化合物,我用来检验是不是柱子问题还是我的样品问题),请问各位高手,我这样是不是把柱子弄坏了啊?我纠结了这个化合物两个多月了,刚用时这还是新柱呢,峰型一直变化,时好时坏,求求大家帮我分析下吧!!小弟快崩溃了!

图1



图2



图3
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zhenhuixian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

柱子反接时应用小流速冲洗
跟着感觉走
8楼2011-11-07 11:31:34
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-07 07:48:44
可能就是你的样品是个混合物,往后拖拖看,能不能分开
分离、分离
2楼2011-11-06 23:20:14
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baoml2010

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

应该是柱子被破坏了
钻石星尘
3楼2011-11-07 08:24:16
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ayalex

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

换柱子试试就知道了,应该是柱子不行了。
掘一个洞,藏起来,勤力修炼,待有朝一日,破土而出,非得像十七年蝉那样,混着桂花香,大鸣大放
4楼2011-11-07 08:30:53
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