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little-ant

新虫 (小有名气)

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[求助] 请问我这样是不是把色谱柱弄坏了？？？

我在摸索一个实验室合成的化合物液相条件，据师兄说纯度是达到97%以上的，流动相为45%甲醇溶液，室温，样品浓度为5ug/ml，有时候跑的峰型就很好，比如第一个图，连续测了几天后突然出现峰分叉或肩峰，如第二个图，我担心是样品坏了，但新配制的样品还是像第二个图那样，后来我10%甲醇冲了四五个小时又用100%甲醇冲了两三个小时，还是没改善，试验了另外两个比较成熟的化合物的峰也分叉（但以前是没有分叉的），我就将柱子反冲了10分钟（1ml/min），但结果还是那样，如第三图（最后一个峰是我测的那个化合物，前面两个峰是两个很成熟的化合物，我用来检验是不是柱子问题还是我的样品问题），请问各位高手，我这样是不是把柱子弄坏了啊？我纠结了这个化合物两个多月了，刚用时这还是新柱呢，峰型一直变化，时好时坏，求求大家帮我分析下吧！！小弟快崩溃了！