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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 溶出伏安法铋膜电极如何重复利用?

想用镀铋膜的玻碳电极测一系列溶液中不同浓度的镉离子,测试方法是方波伏安SWV,测的范围是-1.3~-0.5V,这个范围铋膜应该不会溶出。
有两个问题:
1、先前富集上的Cd溶出一次会不会没完全溶出?会不会影响下一个样品的测量?
2、我在一些文献上看到“将电位于-0.3V保持30s,使铋膜电极得到活化,可使用同一电极进行多次测定”,这是什么原理?具体的操作是怎样?在什么溶液里?是不是重新镀一次铋膜的意思呢?

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启程
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hcswj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2011-11-03 21:07:08:
我做的是线性溶出伏安法,来回来你的问题。我做的时候把扫描电位范围设为-1.3至0.5V,这样铋也会溶出来,然后每个浓度测完以后,我把它放在恒电位清洗,恒电位0.5V 50s。这样清洗完了以后,工作电极可以重复使用, ...

非常感谢!但还有一点不明白:我师姐之前做的镀铋膜是在-1.0V,富集Cd是在-1.2V,我看其它文献里镀铋膜是在-0.3V,这个差太远了。如果我还在-1.0V重新镀铋膜,会不会也有可能把Cd重新给富集上去?这个到底怎么确定呢?

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启程
3楼2011-11-03 21:42:07
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我做的是线性溶出伏安法,来回来你的问题。我做的时候把扫描电位范围设为-1.3至0.5V,这样铋也会溶出来,然后每个浓度测完以后,我把它放在恒电位清洗,恒电位0.5V 50s。这样清洗完了以后,工作电极可以重复使用,十次反复溶出反复测定之后,ip的相对标准偏差为2.37%小于5%.因为先前富集的cd也只是溶液中特小的一部分,所以cd应该会溶出完全。如果不放心,就可以按我说的,测完之后把它放在恒电位下溶出清洗一下即可。
第二个问题,就是因为我先前的步骤中已经把铋也溶出了,在-0.3V保持30s之后,铋膜又会重现镀上去。
2楼2011-11-03 21:07:08
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hcswj at 2011-11-03 21:42:07:
非常感谢!但还有一点不明白:我师姐之前做的镀铋膜是在-1.0V,富集Cd是在-1.2V,我看其它文献里镀铋膜是在-0.3V,这个差太远了。如果我还在-1.0V重新镀铋膜,会不会也有可能把Cd重新给富集上去?这个到底怎么确 ...

铋应该在-0.3V就可以了,镉的富集电位我一般是控制在-1300mv,这是我做实验总结出来的,不同的电位富集可能电流的溶出峰会不一样。我用的是同位镀铋膜,就是在-1300mv下在溶液中同时加镉和铋,这样他们就可以同时富集上去,测完之后再用恒电位溶出清洗,清洗完了之后再在-1300mv富集,这样反复测十次ip的相对标准偏差为2%左右,重现性良好
4楼2011-11-03 21:48:15
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

hcswj(金币+30): 2011-11-03 22:00:31
我想你师姐应该是预镀铋,就是镀铋和镀镉是分开来的,在工作电极上先镀一层铋膜,然后再把镀铋的工作电极在放在另外一个溶液里镀镉,因为在-1.0V镉也会镀上去的。不知道我说清楚了没有,希望对你有帮助
5楼2011-11-03 21:53:03
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