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lqq198503

银虫 (小有名气)

[交流] HPLC系统适用性 已有11人参与

大家好:
    在做含量测定时,系统适用性怎么做?
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huizi721

金虫 (正式写手)

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karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-11-06 00:10:34
2010版药典附录VD:色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个因子。其中,分离度和重复性尤为重要。重复性用于评价连续进样中色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。
9楼2011-11-04 11:34:31
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zhenhuixian

木虫 (小有名气)


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huizi721的对,其他的均不准确
跟着感觉走
10楼2011-11-04 12:33:26
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普通回帖

kangguo

金虫 (初入文坛)

★ ★
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novus(金币+1): 谢谢交流! 2011-11-03 12:09:04
含量的我们只进空白和对照,然后看空白有无干扰,对照回收率是不是合格,有的可能回加个峰鉴别看相邻的峰是不是能分开
迷茫中的人
2楼2011-11-03 11:22:27
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★
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novus(金币+1): 谢谢交流! PS:版主同志可以讲得更详细些的啊! 2011-11-03 12:30:18
样品连续进样3次,计算RSD
守候在风中的宁静。
3楼2011-11-03 12:06:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

★ ★
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qinhy(金币+1, PhEPI+1): 多谢回帖~ 2011-11-09 21:15:09
版主大人叫我说详细些叫详细些吧。

首先要明白,测含量时做系统适用性的目的是为了什么?
是为了确认该方法项下得到合格的图谱,可靠的数据(主要是主峰面积的稳定性)。
以外标法为例:
单一样品(最好是对照品样品)连续进样3次(可以更多次数),得3个峰面积,计算3个峰面积的平均值及相对标准偏差(RSD),以RSD来衡量系统稳定性,RSD越大,数据间偏差越大,系统越不稳定,反之,RSD越小,系统稳定性越高。测含量,一般RSD<2.0%都适用。
守候在风中的宁静。
4楼2011-11-03 12:53:51
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baoml2010

木虫 (著名写手)

★ ★
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jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-04 08:28:53
我们一般要求5个数据以上,系统适用性主要看主峰与其它物质峰的分离程度,要保证能分开
钻石星尘
5楼2011-11-04 08:23:22
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wangxiang88

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-11-03 12:53:51:
版主大人叫我说详细些叫详细些吧。

首先要明白,测含量时做系统适用性的目的是为了什么?
是为了确认该方法项下得到合格的图谱,可靠的数据(主要是主峰面积的稳定性)。
以外标法为例:
单一样品(最好是对 ...

受教了
6楼2011-11-04 09:35:36
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030070316

金虫 (小有名气)


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我的初步印象感觉含量测定的浓度相对有关物质的低很多,一般都难以检测到杂质峰,所以液相图上几乎就 只有主峰,所以也谈不上与其它峰有效分离之类的
7楼2011-11-04 10:08:57
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小狼851226

铁虫 (正式写手)

呵呵呵,5针
8楼2011-11-04 10:09:20
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