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nhuzwj

金虫 (小有名气)

[求助] 求滴定分析测试复杂体系中负二价硫离子的方法

溶液中阳离子主要为钠离子,阴离子主要为氯离子,含少量亚硫酸根离子、硫代硫酸根离子和负二价硫离子,在该体系中要测试负二价硫离子含量,如何消除其他离子的干扰用滴定分析法进行测试?请说明详细操作过程,如如何消除干扰离子影响、试剂浓度及用量、操作步骤等,谢谢
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电容小菜虫

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-10-30 22:25:43
在钠、氯离子共存的情况下是可以直接测硫离子的,但是亚硫酸根离子、硫代硫酸根离子和负二价硫离子不能很好区分,必须测了总硫后,再用差量法得出各自含量。国标上对这个有描述,跟楼上相似,也是用硫代硫酸钠标准溶液,碘反滴定。
美女的眼光都很低
4楼2011-10-30 18:03:26
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-10-30 19:56:56
如果没有水解性的金属离子,可以用氨水调至氨性(有氨臭,PH10-11),加入一定过量的可溶性镉盐溶液(如氯化镉),充分搅拌,只有硫化镉会沉淀,过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀(沉淀洗至无氯离子,因为主要离子都洗净了,还原性的亚硫酸根、硫代硫酸根离子也就没有了),弃液。
    沉淀转入瓶中,加适量水,将滤纸搅碎,加入一定过量的碘标准溶液,再加入3mol/L盐酸,小心搅拌几分钟,硫化镉溶解,H2S被碘氧化完全,加水稀释酸度,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉溶液,继续滚到至蓝色刚好消失为终点。这是一个返滴定的方法,关系如下:
2n(S2-)+n(Na2S2O3)=2n(I2)
一个播种桃李的老化验工
2楼2011-10-30 17:47:58
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

为了防止酸度过高,滴入的硫代硫酸钠微量分解,可以滴定前在溶液中加入适量醋酸钠来降低酸度。
一个播种桃李的老化验工
3楼2011-10-30 17:51:26
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nhuzwj

金虫 (小有名气)


西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-10-30 22:26:00
引用回帖:
2楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2011-10-30 17:47:58:
如果没有水解性的金属离子,可以用氨水调至氨性(有氨臭,PH10-11),加入一定过量的可溶性镉盐溶液(如氯化镉),充分搅拌,只有硫化镉会沉淀,过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀(沉淀洗至无氯 ...

实验室里没有镉盐啊,可以用其他盐代替吗?如锌盐?

另外自己找了个方法,见附件,包含了溶液中存在亚硫酸盐、硫代硫酸盐干扰的处理方法,请参考下是否适用
5楼2011-10-30 20:46:44
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