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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求滴定分析测试复杂体系中负二价硫离子的方法
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nhuzwj

金虫 (小有名气)

[求助] 求滴定分析测试复杂体系中负二价硫离子的方法

溶液中阳离子主要为钠离子，阴离子主要为氯离子，含少量亚硫酸根离子、硫代硫酸根离子和负二价硫离子，在该体系中要测试负二价硫离子含量，如何消除其他离子的干扰用滴定分析法进行测试？请说明详细操作过程，如如何消除干扰离子影响、试剂浓度及用量、操作步骤等，谢谢
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1楼2011-10-30 17:18:54
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 鼓励新人奖 2011-10-30 19:56:56
如果没有水解性的金属离子，可以用氨水调至氨性（有氨臭，PH10-11），加入一定过量的可溶性镉盐溶液（如氯化镉），充分搅拌，只有硫化镉会沉淀，过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀（沉淀洗至无氯离子，因为主要离子都洗净了，还原性的亚硫酸根、硫代硫酸根离子也就没有了），弃液。
    沉淀转入瓶中，加适量水，将滤纸搅碎，加入一定过量的碘标准溶液，再加入3mol/L盐酸，小心搅拌几分钟，硫化镉溶解，H2S被碘氧化完全，加水稀释酸度，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液，继续滚到至蓝色刚好消失为终点。这是一个返滴定的方法,关系如下：
2n(S2-)+n(Na2S2O3)=2n(I2)
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一个播种桃李的老化验工
2楼2011-10-30 17:47:58
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)
为了防止酸度过高，滴入的硫代硫酸钠微量分解，可以滴定前在溶液中加入适量醋酸钠来降低酸度。
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一个播种桃李的老化验工
3楼2011-10-30 17:51:26
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电容小菜虫

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-10-30 22:25:43
在钠、氯离子共存的情况下是可以直接测硫离子的，但是亚硫酸根离子、硫代硫酸根离子和负二价硫离子不能很好区分，必须测了总硫后，再用差量法得出各自含量。国标上对这个有描述，跟楼上相似，也是用硫代硫酸钠标准溶液，碘反滴定。
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美女的眼光都很低
4楼2011-10-30 18:03:26
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nhuzwj

金虫 (小有名气)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-10-30 22:26:00
引用回帖:
2楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2011-10-30 17:47:58:
如果没有水解性的金属离子，可以用氨水调至氨性（有氨臭，PH10-11），加入一定过量的可溶性镉盐溶液（如氯化镉），充分搅拌，只有硫化镉会沉淀，过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀（沉淀洗至无氯 ...

实验室里没有镉盐啊，可以用其他盐代替吗？如锌盐？

另外自己找了个方法，见附件，包含了溶液中存在亚硫酸盐、硫代硫酸盐干扰的处理方法，请参考下是否适用
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5楼2011-10-30 20:46:44
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以参考这个方法。都是通过生成硫化物沉淀的方法来分离其他还原性物质。硫化锌的溶解度比硫化镉的略大一些，但在氨水、氢氧化钠条件下它仍然能将硫离子沉淀完全，其他涉及测硫离子的标准中也常用这个方法来分离干扰。可以参考的。
    硫化锌、硫化镉都不溶于醋酸、氢氧化钠和氨水，但可溶于稀盐酸，这是选择它们的原因，其他金属离子都不合适（一些硫化物难溶于盐酸的，硫化物溶解性在定性分析中有介绍）。
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一个播种桃李的老化验工
6楼2011-10-31 00:55:02
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nhuzwj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2011-10-31 00:55:02:
可以参考这个方法。都是通过生成硫化物沉淀的方法来分离其他还原性物质。硫化锌的溶解度比硫化镉的略大一些，但在氨水、氢氧化钠条件下它仍然能将硫离子沉淀完全，其他涉及测硫离子的标准中也常用这个方法来分离干 ...

如果没有干扰离子，是不是可以直接加入过量碘标准溶液氧化负二价硫，过量的碘标准溶液用硫代硫酸钠滴定？

另外如果没有干扰离子有没有直接用硝酸银滴定负二价硫离子的方法？如果有请说明，谢谢
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7楼2011-10-31 19:32:52
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zlhuang0132

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

nhuzwj(金币+10): 谢谢热心帮助 2011-11-01 11:30:54
亚硫酸根、硫代硫酸根都干扰碘量法测硫离子（它们自己的测定方法也是碘量法）。这里说的干扰离子是指氧化性、还原性和能使硫离子沉淀的其他阴阳离子。你的硫离子分析一定要先分离。
    不能用硝酸银来测定硫离子！原因有三：生成黑色的硫化银后无法用指示剂指标终点，虽然有有电位滴定可免去指示剂，但浓度不低的硫离子可能会损坏硫离子或银离子选择性电极。二是硫化银为无定型沉淀，吸附非常严重，即使能指示终点，误差都很大。三是氯离子与银离子沉淀，有干扰。不能用银量法来测硫离子。
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一个播种桃李的老化验工
8楼2011-10-31 22:46:38
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