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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 峰拖尾
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ringzhu

木虫 (职业作家)

[求助] HPLC 峰拖尾

乙酰唑胺
HPLC条件 0.05mol/L醋酸钠：乙腈=9:1（用冰醋酸将PH调至4.1）
拖尾因子1.8左右
考虑到结构中含酰胺键结构
将流动相做了三个调整
1、降低PH   调至3.5（效果甚微，拖尾因子减为1.5左右）
2、增加有机相比例（结果，这个药物和内标出峰时间都太早，而且拖尾现象也未改善，弃用）
3、加0.1%的三乙胺（……还是1.8的拖尾因子）
…………

跪求高手指点一二
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1楼 2011-10-28 16:05:59
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80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ringzhu(金币+5): ~~ 2011-10-28 16:33:28
不知道你的色谱柱能不能再往下调节PH值，我们这一个样品也是磺胺类的，用醋酸铵的缓冲盐1000ml加入了20mL的醋酸，方法仅供参考。可以试验试下，我觉得还是PH不够低。
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2楼2011-10-28 16:27:57
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ringzhu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 80年后 at 2011-10-28 16:27:57:
不知道你的色谱柱能不能再往下调节PH值，我们这一个样品也是磺胺类的，用醋酸铵的缓冲盐1000ml加入了20mL的醋酸，方法仅供参考。可以试验试下，我觉得还是PH不够低。

嗯嗯  好的
分析的老师也建议调为3
但是这个醋酸钠缓冲盐要往下调PH特别困难
我怕我加的乙酸太多了 又影响出峰时间

一会调个3.0的试试
赞一下 回复此楼
3楼2011-10-28 16:34:58
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

用磷酸调ph怎么样
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
4楼2011-10-28 16:37:26
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ringzhu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 古可ぷ at 2011-10-28 16:37:26:
用磷酸调ph怎么样

那不是影响偶的流动相成分么
拿磷酸调的依据是什么？
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5楼2011-10-28 16:39:51
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

ringzhu(金币+5): 2011-10-28 18:51:57
0.05mol/L磷酸二氢钾：乙腈=9:1（用磷酸调PH=3左右）
试试看
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
6楼2011-10-28 16:50:03
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by ringzhu at 2011-10-28 16:39:51:
那不是影响偶的流动相成分么
拿磷酸调的依据是什么？

楼下这个
忘了说了
做盐酸小檗碱的
试试看吧
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
7楼2011-10-28 16:50:45
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
pplover(金币+1): 这么有信心？依据是什么呢？ 2011-10-28 19:27:14
ringzhu(金币+4): ~~ 2011-10-29 14:48:27
把三乙胺的浓度提高到0.5%，然后再用乙酸把PH调低，就是整个流动相中的三乙胺比例加大，PH不要变大或者更小，绝对有效果的，记得加分
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-10-28 17:02:51
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ringzhu

木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by njkinghu at 2011-10-28 17:02:51:
把三乙胺的浓度提高到0.5%，然后再用乙酸把PH调低，就是整个流动相中的三乙胺比例加大，PH不要变大或者更小，绝对有效果的，记得加分

呵呵 若能解决问题的话加几个bb都无妨~~
在走流动相中
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9楼2011-10-28 18:51:32
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)
哇，学习学习
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10楼2011-10-28 20:32:10
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