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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 单晶解析正确，元素分析对不上
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Huaxuejia1

新虫 (小有名气)

[求助] 单晶解析正确，元素分析对不上

长出的单晶测试结构正确，但是元素分析就对不上了。
另外，我的晶体拿出母液后，就变得逐渐不透明，慢慢风化了。有时候风化有时候不风化，很奇怪。
另外，晶体培养过程中，会产生很多沉淀，而晶体大块就会被沉淀盖上，不容易取出，导致产物不纯？
现在不知道该怎么进一步实验了，特来向各位虫友求助。

多谢
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天天学习
1楼 2011-10-22 11:27:23
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wangchuanjin302

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-10-22 22:35:38
重新选择溶剂，再培养。
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2楼2011-10-22 11:44:05
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kingoywm

木虫 (正式写手)
我想问下单晶的元素分析是用什么仪器测的？？？就是测定C、H、O那种吗？？？怎么确定金属元素的含量的？？？？
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Lifeisnotfair,getusedtoit!
3楼2011-10-22 13:11:27
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gege820530

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
Huaxuejia1(金币+2): 谢谢 2011-10-22 14:15:32
lichun1210(金币+2): 感谢回帖交流！ 2011-10-22 22:35:54
母液挥发性很强吧？你的晶体结构里是否有溶剂分子?如果有挥发性强的溶剂分子，是没办法测准CHN和热重的。另外如果取出的晶体开始发灰，变粉，很有可能是晶体已经坏掉了。
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4楼2011-10-22 13:53:08
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Huaxuejia1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangchuanjin302 at 2011-10-22 11:44:05:
重新选择溶剂，再培养。

谢谢，我也在尝试
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天天学习
5楼2011-10-22 14:14:11
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Huaxuejia1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kingoywm at 2011-10-22 13:11:27:
我想问下单晶的元素分析是用什么仪器测的？？？就是测定C、H、O那种吗？？？怎么确定金属元素的含量的？？？？

恩  就是测得CHN，没有测量金属元素的含量，只是测了CH的含量进行比对
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天天学习
6楼2011-10-22 14:15:06
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Huaxuejia1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gege820530 at 2011-10-22 13:53:08:
母液挥发性很强吧？你的晶体结构里是否有溶剂分子?如果有挥发性强的溶剂分子，是没办法测准CHN和热重的。另外如果取出的晶体开始发灰，变粉，很有可能是晶体已经坏掉了。

母液挥发性挺强的，并且晶体结构中含有三个溶剂分子。晶体取出后不透明了，变粉了，确实已经不是晶体了。那您有没有什么比较好的方法啊？就是做的这个体系，我想换下溶剂试试。
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天天学习
7楼2011-10-22 14:17:38
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gege820530

木虫 (正式写手)
换溶剂是个好办法，如果实在不想换溶剂，或者其他溶剂中长不出单晶。就只能试试封管收单晶了
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8楼2011-10-23 22:19:12
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yinguojie

铜虫 (著名写手)
有沉淀说明金属与配体合成过程中比例没有找对，产生了多余的盐

风华说明不稳定，这个要看晶体结构了

不过这些都是可以避免的

多做几次试验就可以了
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勤勉之~~
9楼2011-10-24 10:43:53
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B2005819

金虫 (正式写手)
第一个问题：元素对不上，你分析一下你得目标产物中是不是有同分异构体？
第二，晶体风化，是因为晶体本身不稳定的原因。如果出现过风化的现象，以后就注意尽量减少单晶暴露在空气中的时间，比如采用凡士林包裹地方法。
第三，培养单晶的物质没必要非常纯的，所以不用担心。再长单晶的过程中这些杂志会以固体混浊物的形式出现甚至覆盖在晶体表面，问题不大的。最后取单晶时，用母液适当冲洗，或者用硬物刮掉即可。
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10楼2011-12-28 16:21:25
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