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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助真空干燥问题
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listensunhe

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助真空干燥问题

合成了一个催化剂，用二氯甲烷和乙醚结晶，过滤，压碎，并用正己烷冲洗，得粉末。真空80度干燥（油泵12h，一直抽)
H1核磁（CD2Cl2)发现有乙醚和正己烷的峰都在，
请问是不是真空干燥时间不够，或是真空干燥使用不正确，或者其他什么原因?
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1楼 2011-10-20 09:07:15
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

很可能是真空度不够吧
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在科学的海洋里，寻找志同道合的伙伴，共同探索过去的不可能
2楼2011-10-20 09:23:53
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listensunhe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljj-21yd at 2011-10-20 09:23:53:
很可能是真空度不够吧

真空度已经到干燥箱表的最低了
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3楼2011-10-20 09:26:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

是否乙醚和正己烷分子在催化剂表面发生了化学吸附？这种情况下抽多高真空也是脱附不了的。
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4楼2011-10-20 09:46:41
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-20 17:31:17
很有可能是发生了吸附
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在科学的海洋里，寻找志同道合的伙伴，共同探索过去的不可能
5楼2011-10-20 10:09:56
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-20 17:31:21
应该是有吸附的。
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没有不可能
6楼2011-10-20 12:19:51
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listensunhe

铁虫 (小有名气)
如果是吸附的话,那对下一步反应的定量是不是会产生很大的影响呢
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7楼2011-10-20 17:26:55
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listensunhe

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ljj-21yd at 2011-10-20 10:09:56:
很有可能是发生了吸附

如何能避免吸附？
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8楼2011-10-20 17:31:49
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ozilmeust

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-26 16:09:29
调节一下温度。。。或者是多干燥几次，
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爱足球，爱科研~~~~
9楼2011-10-21 09:18:50
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hotmail45

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-26 16:09:25
是用油泵接干燥箱的那种？在冷却过程是通入氮气的吧！
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无可奈何花落去，似曾相识燕归来。
10楼2011-10-22 08:33:50
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