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listensunhe

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助真空干燥问题

合成了一个催化剂,用二氯甲烷和乙醚结晶,过滤,压碎,并用正己烷冲洗,得粉末。真空80度干燥(油泵12h,一直抽)
H1核磁(CD2Cl2)发现有乙醚和正己烷的峰都在,
请问是不是真空干燥时间不够,或是真空干燥使用不正确,或者其他什么原因?
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

很可能是真空度不够吧
在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
2楼2011-10-20 09:23:53
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listensunhe

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljj-21yd at 2011-10-20 09:23:53:
很可能是真空度不够吧

真空度已经到干燥箱表的最低了
3楼2011-10-20 09:26:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

是否乙醚和正己烷分子在催化剂表面发生了化学吸附?这种情况下抽多高真空也是脱附不了的。
4楼2011-10-20 09:46:41
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-20 17:31:17
很有可能是发生了吸附
在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
5楼2011-10-20 10:09:56
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-20 17:31:21
应该是有吸附的。
没有不可能
6楼2011-10-20 12:19:51
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listensunhe

铁虫 (小有名气)

如果是吸附的话,那对下一步反应的定量是不是会产生很大的影响呢
7楼2011-10-20 17:26:55
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listensunhe

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ljj-21yd at 2011-10-20 10:09:56:
很有可能是发生了吸附

如何能避免吸附?
8楼2011-10-20 17:31:49
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ozilmeust

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-26 16:09:29
调节一下温度。。。或者是多干燥几次,
爱足球,爱科研~~~~
9楼2011-10-21 09:18:50
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hotmail45

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-26 16:09:25
是用油泵接干燥箱的那种?在冷却过程是通入氮气的吧!
无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
10楼2011-10-22 08:33:50
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