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listensunhe

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助真空干燥问题

合成了一个催化剂,用二氯甲烷和乙醚结晶,过滤,压碎,并用正己烷冲洗,得粉末。真空80度干燥(油泵12h,一直抽)
H1核磁(CD2Cl2)发现有乙醚和正己烷的峰都在,
请问是不是真空干燥时间不够,或是真空干燥使用不正确,或者其他什么原因?
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listensunhe

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljj-21yd at 2011-10-20 09:23:53:
很可能是真空度不够吧

真空度已经到干燥箱表的最低了
3楼2011-10-20 09:26:44
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

很可能是真空度不够吧
在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
2楼2011-10-20 09:23:53
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

是否乙醚和正己烷分子在催化剂表面发生了化学吸附?这种情况下抽多高真空也是脱附不了的。
4楼2011-10-20 09:46:41
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ljj-21yd

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

listensunhe(金币+1): 2011-10-20 17:31:17
很有可能是发生了吸附
在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
5楼2011-10-20 10:09:56
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