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求助真空干燥问题
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listensunhe
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[
求助
]
求助真空干燥问题
合成了一个催化剂,用二氯甲烷和乙醚结晶,过滤,压碎,并用正己烷冲洗,得粉末。真空80度干燥(油泵12h,一直抽)
H1核磁(CD2Cl2)发现有乙醚和正己烷的峰都在,
请问是不是真空干燥时间不够,或是真空干燥使用不正确,或者其他什么原因?
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1楼
2011-10-20 09:07:15
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hotmail45
金虫
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【答案】应助回帖
listensunhe(金币+1): 2011-10-26 16:09:25
是用油泵接干燥箱的那种?在冷却过程是通入氮气的吧!
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无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
10楼
2011-10-22 08:33:50
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ljj-21yd
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【答案】应助回帖
很可能是真空度不够吧
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在科学的海洋里,寻找志同道合的伙伴,共同探索过去的不可能
2楼
2011-10-20 09:23:53
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listensunhe
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2楼
:
Originally posted by
ljj-21yd
at 2011-10-20 09:23:53:
很可能是真空度不够吧
真空度已经到干燥箱表的最低了
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3楼
2011-10-20 09:26:44
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xhtangxh
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【答案】应助回帖
是否乙醚和正己烷分子在催化剂表面发生了化学吸附?这种情况下抽多高真空也是脱附不了的。
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4楼
2011-10-20 09:46:41
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