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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 用H2直接还原镍
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shihanchao

铜虫 (小有名气)

[求助] 用H2直接还原镍

我想采用浸渍-还原的方法在纳米颗粒上还原出镍来，我看着文献上先说在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡几个小时，然后在H2中400-800镀还原就可以生成镍了。是不是这个方法对在各种溶液中浸泡的时间都有要求？并且如何验证Ni的生成？通过XRD可以验证吗？
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1楼 2011-10-19 16:52:16
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by shihanchao at 2011-10-24 15:56:47:
是因为的我的陶瓷材料在400多度左右就被氧化了，所以我只能在氩气环境中焙烧。我看着硝酸镍是可以分解成氧化镍，然后还原的，这样的话在氩气环境中是不是就不可以了

硝酸镍中氧是富余的，分解的气体产物我认为应该是一氧化氮和二氧化氮的混合组成，在小木虫上看到有的说需要气体保护进行分解，这就和你的情况有些类似了。我没有做过类似的实验，都是在空气中焙烧的，要不你再看看别人的建议。另外我不清楚你的载体在焙烧过程中会不会夺取硝酸镍中的氧也变成氧化物，要么一试，要么再听听别人的建议。看你应该也是刚刚开始实验，主动尝试是应该的，另外所需硝酸镍的浓度和你的载体的吸水率和你所制备的镍晶粒的大小有关，溶液越稀，在不烧结的基础上越有利于还原出小的纳米镍晶粒，我所知有限，建议你多查些资料。
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送你一片枫叶
12楼2011-10-25 09:06:56
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-10-19 19:28:29
shihanchao(金币+5): 负载一般多大？我用的0.5M/L的Ni(NO3)2,溶液，也测不出来。 2011-10-20 16:36:51
浸渍时间肯定会不同，不同体系的担载会有不同的要求。XRD可能无法验证Ni，除非Ni的担载量很高。
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没有不可能
2楼2011-10-19 18:46:54
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zhangwengui330: 颗粒也无法确定是否是Ni，最好同时补测EDS 2011-10-19 19:28:56
shihanchao(金币+2): 2011-10-20 16:37:01
第一个问题，楼主问的我不知从何答起。直接第二个吧，可以用XRD来验证，还可以用公式计算出你合成的镍颗粒的粒径。当然要是方便的话，最好是直接用TEM，可以比较直观的看出来颗粒的形态
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3楼2011-10-19 18:50:31
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hzblycfe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shihanchao(金币+2): 我是直接在氩气氢气中500°还原？是温度不够吗？还是应该先加热一段时间，再还原。你说的负载，0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
回复  zhangwenggui330
  人家用的是ni浸渍的，会是别的纳米颗粒？另外TEM就只能看颗粒的形态？  我敢肯定的说XRD一定能做出来，1.楼主的ni的浸渍量肯定不会少 （做ni  怎么样其负载量也不会小）2.Ni的纳米颗粒估计不会小到XRD都检测不出来吧，一般都是这样啊 ，当然也有人说自己合成的Ni是多么小
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4楼2011-10-20 07:38:37
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