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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 做NH3-TPD时，空白样也出峰时怎么回事？
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

[求助] 做NH3-TPD时，空白样也出峰时怎么回事？

我做NH3-TPD时，先不吸附氨气，做个空白样，经过热处理后脱附，也出峰是怎么回事？有遇到这种情况的吗？谢谢啦！！！
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1楼 2011-10-14 12:58:07
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topyuyue

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+2): 2011-10-14 20:53:18
yuxue1987(金币+1): ★有帮助 2012-02-18 15:10:27
检查管路哦，可能以前做的NH3在管路里有残留。或者NH3气路漏气。按道理说你已经热处理过，能脱附的都脱附了，TPD不会出NH3的。一定是脱附后样品又污染了
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2楼2011-10-14 13:32:12
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yuxue1987

金虫 (小有名气)
可是我只要不装催化剂就没有峰啊 怎么回事啊 谢谢啦
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3楼2011-10-14 20:52:31
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topyuyue

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+2): 2011-10-15 09:54:58
yuxue1987(金币+1): 2012-02-18 15:10:38
如果惰性气或者管路里有NH3残留的话，吹扫时催化剂会吸附你的NH3。所以升温就脱附出来。如果不装催化剂，没有NH3的吸附，尾气NH3浓度都恒定的，用质谱是测不出来的~个人见解。你可以查一下管路~必要时用吹风机加热一下让NH3脱附干净。
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4楼2011-10-14 22:12:19
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louis315

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): ★有帮助 2012-02-18 15:11:14
如果是用TCD测的话，脱附峰有可能是水。
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5楼2011-10-15 08:45:14
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yuxue1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by topyuyue at 2011-10-14 22:12:19:
如果惰性气或者管路里有NH3残留的话，吹扫时催化剂会吸附你的NH3。所以升温就脱附出来。如果不装催化剂，没有NH3的吸附，尾气NH3浓度都恒定的，用质谱是测不出来的~个人见解。你可以查一下管路~必要时用吹风机加热 ...

是不是没有被加热的管路也会有氨的残留，那多用载气吹一会呢？或者让管路都受热呢
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6楼2011-10-15 10:16:13
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hz_mw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): ★有帮助 2012-02-18 15:10:59
材料的前处理温度和你最早的焙烧温度是多少
检测器是TCD吗
如果你的脱附温度高于前处理和焙烧温度，空白实验中就无法排除在气氛中分解时产生的信号
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7楼2011-10-15 17:33:10
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woshianiu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): 2012-02-18 15:11:27
yuxue1987(金币+1): ★有帮助 2012-02-21 09:51:21
设定脱附温度可能高于材料的分解温度，材料分解后便会有峰出现，但这个峰一般不是NH3的脱附峰
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没有做不到，只有想不到。
8楼2011-12-09 14:03:35
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逗一逗土豆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by woshianiu at 2011-12-09 14:03:35
设定脱附温度可能高于材料的分解温度，材料分解后便会有峰出现，但这个峰一般不是NH3的脱附峰

请问楼主用过气相色谱仪测过氨气吗？我现在用气相色谱仪TCD检测器测氨气，没有出现信号，不知是什么原因引起的，想问问楼主一些关于这方面的事，谢谢！
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9楼2013-12-27 16:04:34
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