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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

[求助] 做NH3-TPD时,空白样也出峰时怎么回事?

我做NH3-TPD时,先不吸附氨气,做个空白样,经过热处理后脱附,也出峰是怎么回事?有遇到这种情况的吗?谢谢啦!!!
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topyuyue

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+2): 2011-10-14 20:53:18
yuxue1987(金币+1): 有帮助 2012-02-18 15:10:27
检查管路哦,可能以前做的NH3在管路里有残留。或者NH3气路漏气。按道理说你已经热处理过,能脱附的都脱附了,TPD不会出NH3的。一定是脱附后样品又污染了
2楼2011-10-14 13:32:12
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

可是我只要不装催化剂就没有峰啊 怎么回事啊 谢谢啦
3楼2011-10-14 20:52:31
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topyuyue

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+2): 2011-10-15 09:54:58
yuxue1987(金币+1): 2012-02-18 15:10:38
如果惰性气或者管路里有NH3残留的话,吹扫时催化剂会吸附你的NH3。所以升温就脱附出来。如果不装催化剂,没有NH3的吸附,尾气NH3浓度都恒定的,用质谱是测不出来的~个人见解。你可以查一下管路~必要时用吹风机加热一下让NH3脱附干净。
4楼2011-10-14 22:12:19
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louis315

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): 有帮助 2012-02-18 15:11:14
如果是用TCD测的话,脱附峰有可能是水。
5楼2011-10-15 08:45:14
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yuxue1987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by topyuyue at 2011-10-14 22:12:19:
如果惰性气或者管路里有NH3残留的话,吹扫时催化剂会吸附你的NH3。所以升温就脱附出来。如果不装催化剂,没有NH3的吸附,尾气NH3浓度都恒定的,用质谱是测不出来的~个人见解。你可以查一下管路~必要时用吹风机加热 ...

是不是没有被加热的管路也会有氨的残留,那多用载气吹一会呢?或者让管路都受热呢
6楼2011-10-15 10:16:13
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hz_mw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): 有帮助 2012-02-18 15:10:59
材料的前处理温度和你最早的焙烧温度是多少
检测器是TCD吗
如果你的脱附温度高于前处理和焙烧温度,空白实验中就无法排除在气氛中分解时产生的信号
7楼2011-10-15 17:33:10
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woshianiu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yuxue1987(金币+1): 2012-02-18 15:11:27
yuxue1987(金币+1): 有帮助 2012-02-21 09:51:21
设定脱附温度可能高于材料的分解温度,材料分解后便会有峰出现,但这个峰一般不是NH3的脱附峰
没有做不到,只有想不到。
8楼2011-12-09 14:03:35
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逗一逗土豆

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by woshianiu at 2011-12-09 14:03:35
设定脱附温度可能高于材料的分解温度,材料分解后便会有峰出现,但这个峰一般不是NH3的脱附峰

请问楼主用过气相色谱仪测过氨气吗?我现在用气相色谱仪TCD检测器测氨气,没有出现信号,不知是什么原因引起的,想问问楼主一些关于这方面的事,谢谢!
9楼2013-12-27 16:04:34
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