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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有柱残留怎么解决？
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

[交流] 有柱残留怎么解决？

请教各位同行，C18色谱柱有柱残留怎么解决？我能想到的有两点：1.将柱子颠倒过来冲；2.再生。但是我自己都没有亲自试过，不知道效果怎么样？希望大家能互相交流下经验，这应该是很常见的问题。
还有，针对C18柱，哪类化学物质容易导致残留？
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1楼 2011-10-14 12:51:19
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
自己先顶下，大家踊跃发言哈！
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2楼2011-10-14 12:51:47
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sdzktd

木虫 (正式写手)
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zhongguo_2(金币+3): 2011-12-09 13:40:23
要看残留的严重程度，一般的话就用10%甲醇小流速冲1h，在永春甲醇或乙腈冲1h；要是很严重的话，柱子压力很大，就需要反冲了
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3楼2011-10-14 13:30:02
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ntzsl

木虫 (小有名气)
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zhongguo_2(金币+2): 2011-12-09 13:40:43
生物样品中组成很复杂，很容易就残留了。比如一些小分子蛋白，多肽什么的。还有就是用缓冲盐时，如果流动相中有机相比例忽然变得很高，就容易使盐析出，堵在色谱柱里。
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4楼2011-10-15 13:58:25
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdzktd at 2011-10-14 13:30:02:
要看残留的严重程度，一般的话就用10%甲醇小流速冲1h，在永春甲醇或乙腈冲1h；要是很严重的话，柱子压力很大，就需要反冲了

我平时都是这样洗柱子的，不过每步只冲半个小时。在做样时，空针里杂质峰很高，而且做样时也一样有，不知道怎么解决！
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5楼2011-10-17 10:55:13
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ntzsl at 2011-10-15 13:58:25:
生物样品中组成很复杂，很容易就残留了。比如一些小分子蛋白，多肽什么的。还有就是用缓冲盐时，如果流动相中有机相比例忽然变得很高，就容易使盐析出，堵在色谱柱里。

我是做化学分析的，但是我们这边也有生物分析，经常会听到他们说“柱子没怎么用呢，柱压已经比之前高了好多”。还有用缓冲盐时有机相的比例不能一下子过高，如果这种情况导致色谱柱堵了的话，用95%甲醇水在低流速下冲洗一段时间，然后再提高到正常流速就可。我说的主要是残留在柱子上的杂质不好除。
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6楼2011-10-17 11:03:47
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sdzktd

木虫 (正式写手)
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zhongguo_2(金币+5): 2011-12-09 13:41:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhongguo_2 at 2011-10-17 10:55:13:
我平时都是这样洗柱子的，不过每步只冲半个小时。在做样时，空针里杂质峰很高，而且做样时也一样有，不知道怎么解决！

我们也遇到过这种情况，流动相里加了离子对缓冲剂，还有一些加缓冲盐的，这样空白有时候也出好几个峰，我个人是这样想的，如果不干扰其它杂质或主峰的测定应该是可以的，如果干扰需要微调色谱条件了
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7楼2011-10-17 15:53:29
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