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找鼻子的大象金虫 (小有名气)
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[求助]
硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测矿物锰含量 求解疑！
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我尝试使用硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定测试锂锰氧化物中的锰元素含量，测试得到的数值与理论数值相差很大，按照，书籍和文献介绍的，我采用2g硝酸铵作为氧化剂，(1+1)盐酸和20ml磷酸溶矿。电炉上加热至沸腾液面近乎平静，锥形瓶内有浓烟后取下，放置至瓶内尚有一丝烟的时候（大约20秒）倒入硝酸铵不断摇晃，在通风厨的作用下排除掉氮的氧化物。冷却倒70℃左右的时候加水30—40ml，随后作滴定处理。 数值有出入无外乎就是两种情况：一，氧化不完全；二，氧化过度。我一直怀疑自己做的时候氧化过度了，怕操作的时候温度过高了。但是资料中说过度氧化会生成不溶的焦磷酸盐，我没见到瓶内有不容物质（或许是一些肉眼看不见的细小颗粒吧）所以我就不知道应该在怎样的时间条件下操作了！！ 请再这方面有经验的高手不吝指教！！！！ |
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denvoll
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找鼻子的大象
金虫 (小有名气)
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sukungenga
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