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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测矿物锰含量 求解疑！
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找鼻子的大象

金虫 (小有名气)

[求助] 硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测矿物锰含量 求解疑！

我尝试使用硝酸铵—硫酸亚铁铵氧化还原滴定测试锂锰氧化物中的锰元素含量，测试得到的数值与理论数值相差很大，按照，书籍和文献介绍的，我采用2g硝酸铵作为氧化剂，(1+1)盐酸和20ml磷酸溶矿。电炉上加热至沸腾液面近乎平静，锥形瓶内有浓烟后取下，放置至瓶内尚有一丝烟的时候（大约20秒）倒入硝酸铵不断摇晃，在通风厨的作用下排除掉氮的氧化物。冷却倒70℃左右的时候加水30—40ml，随后作滴定处理。
    数值有出入无外乎就是两种情况：一，氧化不完全；二，氧化过度。我一直怀疑自己做的时候氧化过度了，怕操作的时候温度过高了。但是资料中说过度氧化会生成不溶的焦磷酸盐，我没见到瓶内有不容物质（或许是一些肉眼看不见的细小颗粒吧）所以我就不知道应该在怎样的时间条件下操作了！！
    请再这方面有经验的高手不吝指教！！！！
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1楼 2011-10-12 15:00:56
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找鼻子的大象

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zlhuang0132 at 2011-11-08 19:03:59:
这个方法是锰矿石早期的测总锰国家标准，以前，我做软锰矿湿法制备硫酸锰（室温）的研究时，就用这个方法来测定原矿、溶液和产品中的总锰。方法是没问题的，主要是氧化时的“火候”
    因为使用磷酸溶样（高沸点 ...

我做这个锰含量测试完全是按照书本然后自己慢慢摸索找一个稳定熟悉的流程，我现在测试的锰标准矿样结果每次都会小0.3~0.2%，我估计着现在可能的原因有：
①如你分析的，氧化温度低了，氧化不完全，因为我是用硫磷混酸溶矿，按书上来讲应该是冒出硫的氧化物，这里从电炉上取下来的时间我是有点把握的，因为我试过让烟冒多一点，但是测试含量下降，锥形瓶底部有一些白色的物质粘着，这应该就是焦磷酸盐。难控制的是取下后放置的时间，我可能就是这个温度有点低了，氧化得不是很完全。按照你的说法，我可以在白烟尚多时加入硝酸铵，并且我可以稍加大硝酸铵的用量以氧化完全。
②亚铁的标定我是用GR或基准重铬酸钾标定的，我想，在手头没有锰标准溶液的情况下我只能在操作上仔细小心以降低误差。
③我的万分之一天平有点不稳，后来计算我发现天平误差比其他的实验误差来得都大。
④我的测试样都是在烘箱中110℃/1h烘干后放置在干燥器中，但并不是每次测试都是经过干燥的，是不是测试值偏小与烘干不完全有一定关系。就是有必要把样品每次测试前都烘一下吗？
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10楼2011-11-12 10:12:01
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

找鼻子的大象(金币+2): 2011-10-13 08:33:37
感觉这个方法不太好，硝酸铵能不能彻底氧化锰离子，能氧化到那个价态，另外高温下硝酸铵也容易分解！
建议参考一下光度法测定Mn2+的方法，好像使用过硫酸铵氧化，变成高锰酸钾了，煮沸几分钟时除去过量氧化剂，然后在做测定！
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2楼2011-10-12 16:09:39
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找鼻子的大象

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-12 16:09:39:
感觉这个方法不太好，硝酸铵能不能彻底氧化锰离子，能氧化到那个价态，另外高温下硝酸铵也容易分解！
建议参考一下光度法测定Mn2+的方法，好像使用过硫酸铵氧化，变成高锰酸钾了，煮沸几分钟时除去过量氧化剂，然 ...

也是按照书本做，没有现实经验参考，昨天修改了一下方法，用硫磷混酸溶矿，测标准锰矿锰含量差值小了大概0.5%，因为是实验性的，没做平行样，接下来打算仔细做一下，算一下具体的差值。
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3楼2011-10-13 08:39:50
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

找鼻子的大象(金币+2): 2011-11-07 19:42:45
从你所描述的来看，这个氧化还原测定方法电位差不是很大，我建议把锰用过硫酸钾氧化成高锰酸根，在用氧化还原方法进行测定。
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4楼2011-11-07 17:03:51
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