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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tiandan

木虫 (正式写手)


[交流] 一个审稿意见

我的晶体是用联苯四酸和金属在DMF溶剂下反应而得,由于高温,四酸的一个羧基发生了酰胺化反应,也就是说,原来的四酸配体发生了(in situ)变化,变成了新的配体,文章投出去,得到了这样一个审稿意见:
2) Althought the R-value for the structure is quite acceptable, there is no spectroscopic evidence on whether the ligand has formed. Thus, the authors need to provide a 1H NMR that clearly demonstrates the connectivity of the ligand.
现在的问题是,我重复的晶体,并不溶于氘代氯仿和DMSO,别的溶剂也尝试了,不行,请教高手,现在该怎么办呢,而且我认为,由于配体已经配位,那么配体上的H不就都掉了吗,打H谱还能得到什么有用信息吗,这个意见可不可以回避,投的是个2左右的杂志,请高手指教。
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guosq8667

银虫 (小有名气)


2楼2011-10-10 16:58:25
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
补个实验吧,不一定放文章正文里。
打出来不管有没有H的信息,都能说明问题。
3楼2011-10-10 17:01:52
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sjwangustc

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
tiandan(金币+20): 谢谢,我试试,请教一下,你觉得这个问题能回避吗 2011-10-11 09:07:21
引用回帖:
1楼: Originally posted by tiandan at 2011-10-10 15:45:37:
我的晶体是用联苯四酸和金属在DMF溶剂下反应而得,由于高温,四酸的一个羧基发生了酰胺化反应,也就是说,原来的四酸配体发生了(in situ)变化,变成了新的配体,文章投出去,得到了这样一个审稿意见:
2) Althou ...

建议晶体用氘代的盐酸或是用氘水和盐酸混合物作为溶剂打核磁。氢谱可能确实没有太多有价值的信息,可以打碳谱,羧基上的C和酰胺上的C位移应该是不一样的,看看是否多出一个来
4楼2011-10-10 18:44:10
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2011-10-10 19:28   回复  
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