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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 一个审稿意见
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tiandan

木虫 (正式写手)

[交流] 一个审稿意见

我的晶体是用联苯四酸和金属在DMF溶剂下反应而得，由于高温，四酸的一个羧基发生了酰胺化反应，也就是说，原来的四酸配体发生了(in situ)变化，变成了新的配体，文章投出去，得到了这样一个审稿意见：
2) Althought the R-value for the structure is quite acceptable, there is no spectroscopic evidence on whether the ligand has formed. Thus, the authors need to provide a 1H NMR that clearly demonstrates the connectivity of the ligand.
现在的问题是，我重复的晶体，并不溶于氘代氯仿和DMSO，别的溶剂也尝试了，不行，请教高手，现在该怎么办呢，而且我认为，由于配体已经配位，那么配体上的H不就都掉了吗，打H谱还能得到什么有用信息吗，这个意见可不可以回避，投的是个2左右的杂志，请高手指教。
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1楼 2011-10-10 15:45:37
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guosq8667

银虫 (小有名气)
同求
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2楼2011-10-10 16:58:25
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
补个实验吧，不一定放文章正文里。
打出来不管有没有H的信息，都能说明问题。
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3楼2011-10-10 17:01:52
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
tiandan(金币+20): 谢谢，我试试，请教一下，你觉得这个问题能回避吗 2011-10-11 09:07:21
引用回帖:
1楼: Originally posted by tiandan at 2011-10-10 15:45:37:
我的晶体是用联苯四酸和金属在DMF溶剂下反应而得，由于高温，四酸的一个羧基发生了酰胺化反应，也就是说，原来的四酸配体发生了(in situ)变化，变成了新的配体，文章投出去，得到了这样一个审稿意见：
2) Althou ...

建议晶体用氘代的盐酸或是用氘水和盐酸混合物作为溶剂打核磁。氢谱可能确实没有太多有价值的信息，可以打碳谱，羧基上的C和酰胺上的C位移应该是不一样的，看看是否多出一个来
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4楼2011-10-10 18:44:10
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zhouenlai5555楼
2011-10-10 19:28   回复  
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