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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » XRD峰强与结晶度的关系？
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wang1221

禁虫 (正式写手)
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1楼 2011-10-08 15:56:09
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zkdanny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wang1221(金币+2): 2011-10-11 08:52:33
drg1984(金币+1): 欢迎交流！ 2011-10-11 15:21:26
衍射峰的强度和结晶度有一定的关系，但不是唯一确定结晶度的因素。如果直接的判断的话，图谱的背底越小，衍射峰的强度越高，衍射峰越尖锐即半高宽越小，结晶越好！
一般来说：结晶度好的晶体，其衍射峰相对要尖一些，就是说，半高宽（fwhm, full width at half maximum）要小一些。因为峰的宽化一方面是来自于仪器，另一方面来自于样品本身，其中结晶度的好坏是来自于样品本身这个方面的一个影响因素。另，结晶度好的话，粉末图谱的背底相对来说，要更平坦一些，即没有明显的鼓包。
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2楼2011-10-10 15:49:07
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wang1221

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2011-10-11 09:33:31
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎交流！ 2011-10-11 15:21:35
wang1221(金币+1): 2011-10-11 16:58:39
衍射峰的强度和结晶度没有必然的联系啊。
影响衍射峰强度的因素有很多：射线源的强度，试样量的多少，扫描时间，试样结晶好坏。
结晶度的含义，一般指的是：试样中晶体相的百分含量。
测试方法一般是用晶体峰的面积与总面积的比值来确定，但只是一个相对值。
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4楼2011-10-11 09:44:59
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zkdanny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎交流！ 2011-10-11 15:21:41
wang1221(金币+1): 2011-10-11 17:05:02
影响结晶的因素：
1）高分子链结构，对称性好、无支链或支链很少或侧基体积小的、大分子间作用力大的高分子容易相互靠紧，容易发生结晶。
2）温度，高分子从无序的卷团移动到正在生长的晶体的表面，模温较高时提高了高分子的活动性从而加快了结晶。
3）压力，在冷却过程中如果有外力作用，也能促进聚合物的结晶，故生产中可调高射出压力和保压压力来控制结晶性塑料的结晶度。
4）形核剂，由于低温有利于快速形核，但却减慢了晶粒的成长，因此为了消除这一矛盾，在成型材料中加入形核剂，这样使得塑料能在高模温下快速结晶。
虽然这是结晶性塑料结晶度的一些影响因子，但对无机物结晶还是有部分使用的。
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5楼2011-10-11 14:39:08
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zkdanny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 欢迎交流！ 2011-10-11 15:21:48
wang1221(金币+6): 谢谢回贴 2011-10-11 17:05:20
不是说高温下的结晶度必然比较低温下的高，这篇文献中的结晶度在一定高温下就存在下降。
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6楼2011-10-11 14:47:39
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xinsz2003
7楼2012-05-31 07:44:48
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2009010884

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2396692楼: Originally posted by zkdanny at 2011-10-11 14:39:08
影响结晶的因素：
1）高分子链结构，对称性好、无支链或支链很少或侧基体积小的、大分子间作用力大的高分子容易相互靠紧，容易发生结晶。
2）温度，高分子从无序的卷团移动到正在生长的晶体的表面，模温较高时提高 ...

看来大侠对这方面摸得很透，我想请教下大侠，我在一台仪器上分别做了一个表样和一个自制样品的XRD，请问参考标样的衍射峰，具体怎么计算自制样品的结晶度？多谢！
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8楼2012-09-06 21:45:26
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清凉菩提

木虫 (小有名气)
LZ，一般温度升高，结晶度会变好，时间延长，结晶度也会变好，为什么我做的样品在同一温度下短时间比长时间结晶度好呢？
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承载希望，放飞梦想
9楼2012-11-23 20:52:48
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happypanda12

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 清凉菩提 at 2012-11-23 20:52:48
LZ，一般温度升高，结晶度会变好，时间延长，结晶度也会变好，为什么我做的样品在同一温度下短时间比长时间结晶度好呢？

什么条件
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10楼2014-04-02 16:29:53
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