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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Hummers方法合成的GO超声后在水中不会聚沉么？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] Hummers方法合成的GO超声后在水中不会聚沉么？ 已有3人参与

请问各位，我用hummers方法合成的GO在水中超声1h后并不是完全分散的啊，刚开始分散的好，但是静置1h后还是会有部分聚沉的啊？
这是不是说明我合成的有问题呢？还是说是正常情况？

多谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2011-10-03 23:58:53
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
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lchpy(金币+1): thanks for your informations 2011-10-04 13:43:32
有可能是超声时间不够，也有可能是合成的问题。你配的浓度大概多少？如果超声变成氧化石墨烯是不应该聚沉的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2011-10-04 12:32:46
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nanostorm

铁杆木虫 (小有名气)
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lchpy(金币+1): that's right~ 2011-10-04 23:37:34
估计石墨氧化程度还不够。
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NANO
3楼2011-10-04 21:59:18
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-04 12:32:46:
有可能是超声时间不够，也有可能是合成的问题。你配的浓度大概多少？如果超声变成氧化石墨烯是不应该聚沉的。

谢谢！我就是按照文献合成的啊，PXRD显示合成的GO大概只有少于5%的graphite未被氧化(根据26度附近的弱峰估计)。

浓度应该不小，比方说200mg GO在30mL水中。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2011-10-05 02:30:57
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nanostorm at 2011-10-04 21:59:18:
估计石墨氧化程度还不够。

谢谢。。。如果完全氧化了就一定均匀分散，一直都不会聚沉的么
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2011-10-05 02:31:33
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

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4楼: Originally posted by hljiang at 2011-10-05 02:30:57:
谢谢！我就是按照文献合成的啊，PXRD显示合成的GO大概只有少于5%的graphite未被氧化(根据26度附近的弱峰估计)。

浓度应该不小，比方说200mg GO在30mL水中。

按说浓度应该分散起来问题不大的，可能就是制备的时候产物质量的问题。因为如果变成氧化石墨烯分散在水中的话，由于GO都带负点。是很难聚沉下来的。
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麦麦爸爸爱小牛
6楼2011-10-05 09:44:59
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nanostorm

铁杆木虫 (小有名气)
★
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质量较好的GO溶液，即使放置一年也不会有明显沉淀
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NANO
7楼2011-10-05 20:26:37
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-05 09:44:59:
按说浓度应该分散起来问题不大的，可能就是制备的时候产物质量的问题。因为如果变成氧化石墨烯分散在水中的话，由于GO都带负点。是很难聚沉下来的。

谢谢！

那是不是我制备的时候的问题啊？
我的制备过程如下，麻烦帮我check是不是哪步有什么问题？
1，1g graphite, 1g NaNO3和46 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌2h
2，8g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去
3，溶液转移到一个35±5 °C的水浴中去，搅拌2小时，形成a thick green paste
4，缓慢地加入80 mL水，搅拌1h
5，加入200mL水，随后缓慢加入6mL H2O2 (30%)，溶液颜色从dark brown to pale brown yellowish
6，溶液离心，随后用HCl冲洗离心，最后用蒸馏水冲洗离心分离
7，产物真空干燥
8，在水中超声分散
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2011-10-06 00:25:13
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
★
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不知道你是按照哪篇文献上做的，可以去核实一下步骤。我是感觉加入高锰酸钾后反应的时间太短了。
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麦麦爸爸爱小牛
9楼2011-10-06 09:08:35
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-06 09:08:35:
不知道你是按照哪篇文献上做的，可以去核实一下步骤。我是感觉加入高锰酸钾后反应的时间太短了。

谢谢！
我忘记了，应该是
1，1g graphite, 1g NaNO3和46 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌0.5h
2，8g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去，继续搅拌1h
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2011-10-06 21:58:39
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