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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我是说你这个继续搅拌1h好像有点短。。。
麦麦爸爸爱小牛
11楼2011-10-06 22:05:19
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-06 22:05:19:
我是说你这个继续搅拌1h好像有点短。。。

谢谢!那请问一般要继续多久呢
岂能尽如人意,但求无愧吾心
12楼2011-10-06 22:15:09
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by hljiang at 2011-10-06 22:15:09:
谢谢!那请问一般要继续多久呢

我是用的ACS NANO上的方法,反应了12h
麦麦爸爸爱小牛
13楼2011-10-07 11:59:46
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-07 11:59:46:
我是用的ACS NANO上的方法,反应了12h

冰水浴12h不容易保证啊?
就是说过夜?
但是一个晚上怎么能保证冰不融化呢?
岂能尽如人意,但求无愧吾心
14楼2011-10-07 23:29:55
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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14楼: Originally posted by hljiang at 2011-10-07 23:29:55:
冰水浴12h不容易保证啊?
就是说过夜?
但是一个晚上怎么能保证冰不融化呢?

没有冰水浴啊,是在90℃反应12h,多查几篇文献吧,合成方法很多,不应该在一棵树上吊死。
麦麦爸爸爱小牛
15楼2011-10-08 08:52:35
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soround

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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8楼: Originally posted by hljiang at 2011-10-06 00:25:13:
谢谢!

那是不是我制备的时候的问题啊?
我的制备过程如下,麻烦帮我check是不是哪步有什么问题?
1,1g graphite, 1g NaNO3和46 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌2h
2,8g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去
3 ...

这个是那篇文献做的?
16楼2011-10-08 15:59:18
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-08 08:52:35:
没有冰水浴啊,是在90℃反应12h,多查几篇文献吧,合成方法很多,不应该在一棵树上吊死。

Graphite氧化分三步,第一步是低温冰水浴,第二步是中温,第三步才是高温阶段

我说的是第一步,低温冰水浴

Hummers的方法都是这样的三步啊
岂能尽如人意,但求无愧吾心
17楼2011-10-08 23:39:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by soround at 2011-10-08 15:59:18:
这个是那篇文献做的?

从58年的JACS,到后面的修正的hummers方法都是类似这样的吧?具体文献忘记了有点
岂能尽如人意,但求无愧吾心
18楼2011-10-08 23:40:36
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by hljiang at 2011-10-08 23:39:49:
Graphite氧化分三步,第一步是低温冰水浴,第二步是中温,第三步才是高温阶段

我说的是第一步,低温冰水浴

Hummers的方法都是这样的三步啊

未必哦~建议多看看最近一两年的文献,有很多已经改进的和之前的差的挺远了,但是效果很好。
麦麦爸爸爱小牛
19楼2011-10-09 00:04:40
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-09 00:04:40:
未必哦~建议多看看最近一两年的文献,有很多已经改进的和之前的差的挺远了,但是效果很好。

谢谢!请问能否分享一下你成功的合成方案?
谢谢先~~
岂能尽如人意,但求无愧吾心
20楼2011-10-09 01:59:54
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