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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Hummers方法合成的GO超声后在水中不会聚沉么？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] Hummers方法合成的GO超声后在水中不会聚沉么？ 已有3人参与

请问各位，我用hummers方法合成的GO在水中超声1h后并不是完全分散的啊，刚开始分散的好，但是静置1h后还是会有部分聚沉的啊？
这是不是说明我合成的有问题呢？还是说是正常情况？

多谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2011-10-03 23:58:53
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-04 12:32:46:
有可能是超声时间不够，也有可能是合成的问题。你配的浓度大概多少？如果超声变成氧化石墨烯是不应该聚沉的。

谢谢！我就是按照文献合成的啊，PXRD显示合成的GO大概只有少于5%的graphite未被氧化(根据26度附近的弱峰估计)。

浓度应该不小，比方说200mg GO在30mL水中。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2011-10-05 02:30:57
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by nanostorm at 2011-10-04 21:59:18:
估计石墨氧化程度还不够。

谢谢。。。如果完全氧化了就一定均匀分散，一直都不会聚沉的么
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2011-10-05 02:31:33
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-05 09:44:59:
按说浓度应该分散起来问题不大的，可能就是制备的时候产物质量的问题。因为如果变成氧化石墨烯分散在水中的话，由于GO都带负点。是很难聚沉下来的。

谢谢！

那是不是我制备的时候的问题啊？
我的制备过程如下，麻烦帮我check是不是哪步有什么问题？
1，1g graphite, 1g NaNO3和46 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌2h
2，8g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去
3，溶液转移到一个35±5 °C的水浴中去，搅拌2小时，形成a thick green paste
4，缓慢地加入80 mL水，搅拌1h
5，加入200mL水，随后缓慢加入6mL H2O2 (30%)，溶液颜色从dark brown to pale brown yellowish
6，溶液离心，随后用HCl冲洗离心，最后用蒸馏水冲洗离心分离
7，产物真空干燥
8，在水中超声分散
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
8楼2011-10-06 00:25:13
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-06 09:08:35:
不知道你是按照哪篇文献上做的，可以去核实一下步骤。我是感觉加入高锰酸钾后反应的时间太短了。

谢谢！
我忘记了，应该是
1，1g graphite, 1g NaNO3和46 mL H2SO4在冰浴(ice bath)中搅拌0.5h
2，8g KMnO4缓慢加入到上述溶液中去，继续搅拌1h
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10楼2011-10-06 21:58:39
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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11楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-06 22:05:19:
我是说你这个继续搅拌1h好像有点短。。。

谢谢！那请问一般要继续多久呢
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12楼2011-10-06 22:15:09
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-07 11:59:46:
我是用的ACS NANO上的方法，反应了12h

冰水浴12h不容易保证啊？
就是说过夜？
但是一个晚上怎么能保证冰不融化呢？
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14楼2011-10-07 23:29:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-08 08:52:35:
没有冰水浴啊，是在90℃反应12h，多查几篇文献吧，合成方法很多，不应该在一棵树上吊死。

Graphite氧化分三步，第一步是低温冰水浴，第二步是中温，第三步才是高温阶段

我说的是第一步，低温冰水浴

Hummers的方法都是这样的三步啊
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17楼2011-10-08 23:39:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by soround at 2011-10-08 15:59:18:
这个是那篇文献做的？

从58年的JACS，到后面的修正的hummers方法都是类似这样的吧？具体文献忘记了有点
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
18楼2011-10-08 23:40:36
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
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19楼: Originally posted by xiejf at 2011-10-09 00:04:40:
未必哦~建议多看看最近一两年的文献，有很多已经改进的和之前的差的挺远了，但是效果很好。

谢谢！请问能否分享一下你成功的合成方案？
谢谢先~~
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20楼2011-10-09 01:59:54
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