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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助LFP退火烧结后总是带磁性
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助LFP退火烧结后总是带磁性

我用水热法做的LFP，退火烧结后可以用强磁铁吸起，用葡萄糖包碳处理退火也会有磁性。

我用的气氛是5%H2/Ar，管式炉比较简单，不能控温，可能升温比较快，烧得温度是600℃2h。石英管一端通气一端油封，一直通气保持正压，烧前也通气一段时间，流量大约一直保持200ml/min。原料是粉末，没有压实。

求指点
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1楼 2011-09-29 15:33:26
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 2011-09-29 16:36:08
如果样品外观正常的话，那就有可能生成了一些带磁性的铁合金物质，可以测个XRD看看里面杂质是什么。
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2楼2011-09-29 15:52:13
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ask_03 at 2011-09-29 15:52:13:
如果样品外观正常的话，那就有可能生成了一些带磁性的铁合金物质，可以测个XRD看看里面杂质是什么。

外观来看上层略微发红，下层发灰色。XRD看不出来什么东西，噪音峰有点高，LFP的峰都能对上，少量杂质的峰可能就被噪音峰遮盖了
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3楼2011-09-29 16:36:00
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 谢谢 2011-09-29 16:45:12
不可能吧 表面都发红了 你的XRD居然没有测出来，表面发红那就说明烧结过程中被氧化了，氧化铁具有磁性的，能看到红，说明你的材料表面氧化严重
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4楼2011-09-29 16:41:00
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ask_03 at 2011-09-29 16:41:00:
不可能吧 表面都发红了 你的XRD居然没有测出来，表面发红那就说明烧结过程中被氧化了，氧化铁具有磁性的，能看到红，说明你的材料表面氧化严重

请问你烧结的时候粉体需要压实吗？
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5楼2011-09-29 16:43:02
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fuelcell68

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 2011-09-29 22:45:28
正常啊，生成了四氧化三铁，原材料和过程控制！
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6楼2011-09-29 17:02:41
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fuelcell68 at 2011-09-29 17:02:41:
正常啊，生成了四氧化三铁，原材料和过程控制！

请问退火需要压片吗？
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7楼2011-09-29 22:45:52
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 2011-09-30 08:33:31
dazhi7758(金币+10): ★★★★★最佳答案 2012-01-09 08:56:48
压片也行，但是压片烧结烧出来的材料结块严重，对于后续粉碎要求高些，如果是实验室烧结，最好不要压块，压块只是增加了产量而已，但是对于粉碎要求就高，实验室基本研钵研磨会很烦人的
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8楼2011-09-30 07:58:31
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ask_03 at 2011-09-30 07:58:31:
压片也行，但是压片烧结烧出来的材料结块严重，对于后续粉碎要求高些，如果是实验室烧结，最好不要压块，压块只是增加了产量而已，但是对于粉碎要求就高，实验室基本研钵研磨会很烦人的

请问你对我的实验有什么建议吗？我用过高纯氮和5%H2/Ar都会出现这种现象，我在入气口放点碳会好点吗？
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9楼2011-09-30 08:37:19
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ask_03

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dazhi7758(金币+2): 2011-09-30 14:28:57
你用的是什么炉子，如果是管式炉的话，最好能检查下气密性，抽真空后看管子保持真空的能力，看是否漏气，如果你用的气体没有问题的话，基本上出现表面氧化的问题来至于管子的气密性问题，你可以去抽真空保持一段时间看看真空度能否保持，用还原性气体材料表面还是氧化，基本上管子应该是无法保持气密性的问题
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10楼2011-09-30 09:45:08
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